一种盐酸莫西沙星的制备方法

摘要

本发明涉及一种以1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸-0³,0⁴-二醋酸合硼酯和(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷为原料在溶剂中反应完全后，冷却，加入盐酸，调节pH值至4~6，搅拌析晶10分钟以上，之后再加入盐酸，调节pH值至0.5~2，降温至0℃~40℃，析晶、抽滤、洗涤、干燥制备盐酸莫西沙星的方法。该方法工艺简单、成本低、收率高、纯度高，更适合工业化生产。

主权项

一种盐酸莫西沙星的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1‑环丙基‑6,7‑二氟‑8‑甲氧基‑1,4‑二氢‑4‑氧代喹啉‑3‑羧酸‑0³,0⁴‑二醋酸合硼酯和(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4.3.0]壬烷在溶剂中进行反应，反应完全，冷却，加入盐酸，调节pH值至4~6，搅拌析晶10分钟以上，之后再加入盐酸，调节pH值至0.5~2，降温至0℃~40℃，析晶、抽滤、洗涤、干燥；其中所述溶剂为乙腈和三乙胺或乙腈和N,N‑二甲基甲酰胺；反应温度为40℃~80℃，反应完全后的冷却温度为15℃~50℃；且所述1‑环丙基‑6,7‑二氟‑8‑甲氧基‑1,4‑二氢‑4‑氧代喹啉‑3‑羧酸‑0³,0⁴‑二醋酸合硼酯的摩尔数：(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4.3.0]壬烷的摩尔比为1:1.0~1:1.5；以乙腈和三乙胺为溶剂时，乙腈的体积：1‑环丙基‑6,7‑二氟‑8‑甲氧基‑1,4‑二氢‑4‑氧代喹啉‑3‑羧酸‑0³,0⁴‑二醋酸合硼酯的质量=3:1~6:1，三乙胺与1‑环丙基‑6,7‑二氟‑8‑甲氧基‑1,4‑二氢‑4‑氧代喹啉‑3‑羧酸‑0³,0⁴‑二醋酸合硼酯的摩尔比为1:1~2:1；以乙腈和N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂时，乙腈的体积：1‑环丙基‑6,7‑二氟‑8‑甲氧基‑1,4‑二氢‑4‑氧代喹啉‑3‑羧酸‑0³,0⁴‑二醋酸合硼酯的质量=2:1~3:1，N,N‑二甲基甲酰胺的体积：1‑环丙基‑6,7‑二氟‑8‑甲氧基‑1,4‑二氢‑4‑氧代喹啉‑3‑羧酸‑0³,0⁴‑二醋酸合硼酯的螯合物的质量=1:1~2:1。