一种高效液相色谱－串联质谱联用检测卷烟侧流烟气中乌洛托品的方法

摘要

本发明公开了一种高效液相色谱－串联质谱联用检测卷烟侧流烟气中乌洛托品的方法，利用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的乌洛托品，用乙腈萃取滤片和清洗鱼尾罩及管路，分别取0.5mL的萃取液和0.5mL的清洗液合并，经有机相滤膜净化，用LC-MS/MS进行检测，分析卷烟侧流烟气中乌洛托品的含量。本发明采用LC-MS/MS测定卷烟侧流烟气中乌洛托品的含量，采用多反应监测模式（MRM）进行定性，能够有效提高定性准确度和方法的灵敏度，适用于各类卷烟侧流烟气中乌洛托品的测定。不仅应用广泛，测定精准，而且方法简单，环境友好，具有很好的实用性。

主权项

一种高效液相色谱－串联质谱联用检测卷烟侧流烟气中乌洛托品的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将待测卷烟在GB/T 16447‑2004规定的大气环境条件下平衡48h，然后按照“重量允差±20mg，吸阻允差±50Pa”的要求筛选卷烟，标记卷烟的抽吸停止线，按照YC/T185中侧流烟气抽吸方法，调节侧流吸烟机的抽吸流量为3000mL/min，抽吸2支卷烟，用剑桥滤片和装有25mL乙腈的吸收瓶捕集侧流烟气总粒相物；抽吸完成后，用1/4的滤片擦拭捕集器后与滤片合并置于100mL锥形瓶中，向其中加入50mL的乙腈萃取溶液然后将锥形瓶置于调速振荡器上振荡40分钟；用30mL乙腈分2～3次清洗鱼尾罩清洗液合并后定容至50mL；2)移取吸收液和萃取液各0.5mL合并后稀释定容于25mL容量瓶中，上LC‑MS/MS进行测定；高效液相色谱仪条件为：C18反相柱，检测温度30℃，进样量1μL～10μL，流速0.2～0.4mL/min，乙腈和10mmol/L的乙酸铵作为流动相进行等度洗脱；所述质谱仪条件为：离子化模式为电喷雾；扫描模式为正离子；雾化气40psi；气帘气10psi；辅助加热气40psi；碰撞气5psi；离子源射电压4000～5000V；离子源温度250～350℃；其中，乙腈和10mmol/L乙酸铵溶液的比例为80：20等度洗脱。