5-氟-3-吡啶磺酰氯的合成方法

摘要

本发明涉及5-氟-3-吡啶磺酰氯的合成方法。主要通过一种在吡啶环上快速高效引入磺酰氯的方法来解决现有合成路线缺乏以及存在的反应路线试剂味道难闻，后处理复杂、放大困难，适用性不广等技术问题。该工艺方法是从5-氟-3-溴-吡啶1开始，首先加入异丙基溴化镁反应得到5-氟-3-吡啶溴化镁2，之后再通入二氧化硫的气体，最后通过磺酰氯的处理得到最终产品5-氟-3-吡啶磺酰氯3。本发明中的合成路线能快速方便地制备5-氟-3-吡啶磺酰氯。

主权项

5‑氟‑3‑吡啶磺酰氯的合成方法，其特征是包括以下步骤：反应以5‑氟‑3‑溴‑吡啶为原料，在溶剂四氢呋喃或乙醚中分三步进行，首先与异丙基溴化镁得到活性中间体5‑氟‑3‑吡啶溴化镁，该活性中间体再依次与二氧化硫和磺酰氯反应之后得到5‑氟‑3‑吡啶磺酰氯；格氏试剂异丙基溴化镁的摩尔量为1.0当量，二氧化硫为气体；磺酰氯的摩尔量为1.2当量；第一步反应温度为20～30℃，反应时间为0.5～2小时；第二步反应温度为‑40℃；反应时间为0.5～2 小时；第三步反应温度为‑40℃～30℃；反应时间为1～2 小时。