一种超高比表面积单分散聚合物微球的制备方法

摘要

本发明提供一种制备具有超高比表面积单分散聚苯乙烯微球的方法，是在反应容器内加入单体、二乙烯基苯、乙烯基苄氯、去离子水、引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐和助稳剂十六烷醇，在细胞粉碎机中超声分散3min后，加热至70℃反应12h，离心、洗涤和干燥后获得轻度交联的单分散预聚体微球；然后将单分散预聚体微球、分散介质和Lewis酸催化剂，在室温下溶胀24h，然后加热至80℃反应8h，离心、洗涤和干燥后获得超高比表面积单分散聚苯乙烯微球。本发明制备的聚苯乙烯微球粒径为600–750nm，粒径分布系数小于8.5；比表面积最高可达1255m²/g，孔体积最高可达0.78cm³/g；平均孔径2.3–2.7nm，孔径分布窄；对氢气的吸附量最高可达2.15wt%。

主权项

一种超高比表面积单分散聚合物微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在反应容器内加入单体、二乙烯基苯、乙烯基苄氯、去离子水、引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐和助稳剂十六烷醇，其中单体0–1.0wt%、二乙烯基苯0.1–1.0wt%、乙烯基苄氯5–12wt%、去离子水85‑95wt%、偶氮二异丁基脒盐酸盐0.05–0.5wt%、十六烷醇 0.02–0.1wt%，在细胞粉碎机中超声分散3min后，加热至70℃反应12h，离心、洗涤和干燥后获得轻度交联的单分散预聚体微球；（2）在反应容器中加入上述制备的单分散预聚体微球、分散介质和Lewis酸催化剂，其中预聚体微球0.8‑2.5wt%、分散介质92.0‑99.0wt%、Lewis酸催化剂0.1–0.5wt%，在室温下溶胀24h，然后加热至80℃反应8h，离心、洗涤和干燥后获得超高比表面积单分散聚苯乙烯微球；所述单体为苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种；所述分散介质是二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯和乙腈中的一种或两种。