N-(5-硝基-2-甲基吡啶基-3-)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺及其中间体的制备方法

摘要

N-(5-硝基-2-甲基吡啶基-3-)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺及其中间体的制备方法，其特征在于以2-巯基-4-(3-吡啶基)嘧啶为原料，共经过三步反应制得，其中由2-巯基-4-(3-吡啶基)嘧啶采用一锅法将碘甲烷甲基化与氧化两部反应合并，直接合成出2-甲磺酰基-4-(3-吡啶基)嘧啶；然后采用上述方法制得的化合物2-甲磺酰基-4-(3-吡啶基)嘧啶与原料化合物2-氨基-4-硝基甲苯反应得到目的产物N-(5-硝基-2-甲基吡啶基-3-)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺本制备方法全程不需要加入有机溶剂，产物处理简单，收率高，污染物排放少。

主权项

一种化合物IV的制备方法，路线如下：其特征在于反应工艺为：将作为原料的化合物II 18.9g，1M NaOH溶液120mL投入反应釜中，搅拌溶解，降温至0℃，滴加碘甲烷16g，加毕后保温反应至反应完全，用0.1M盐酸调节pH4‑5，降温至20℃，加入双氧水31mL，控制加入速度，使反应体系升温不超过50℃，加毕后保温反应至反应完全，用0.1M Na₂CO₃调节pH值至7.5‑8，过滤，滤饼水洗，干燥后得到作为产物的化合物IV，产物称重并用HPLC检测化合物IV的含量，所述化合物IV含量为98.4％，产量为17.6g，收率为75.9％；HPLC检测条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相；以0.05mol/L磷酸盐缓冲液‑乙腈90:10作为流动相，其中磷酸缓冲液是取磷酸二氢钾6.8g，加水900mL溶解后，再加10mL三乙胺，用磷酸调节pH值至3.0，再加水至1000mL配制而成；检测波长为242nm；测定时待测适量，精密称定后用流动相溶解并定量稀释制成每1mL含0.03mg的溶液，精密量取20μL注入液相色谱仪。