发明名称 一种γ-晶型固体山梨糖醇连续制备方法
摘要 一种γ-晶型山梨糖醇粉连续制备方法,是以可溶固形物含量=50%~72%,含量≥98.5%的D-山梨糖醇液经过降薄膜刚性刮板真空脱水至93%~96%,经过高压恒温泵喷脉冲喷洒到离心混合器与空气送入γ-晶型含量≥98%的山梨糖醇发汗晶种粉瞬间混合、冷却、粉碎、微波干燥、冷风冷却、筛分得粒径均匀的γ-晶型含量≥98.5%的山梨糖醇粉。粉体性质参数:卡尔指数=12~20%,休止角=20<sup>0</sup>~28<sup>0</sup>,在RH=85%吸潮4h增加水分=0.08~0.11%,1g产品在100ml在40℃水中完全溶解时间=10~15s。此参数下相对于α-晶体、β-晶型,δ-晶型表现出粉体流动性好、吸潮时间慢、溶解性好等特点。
申请公布号 CN104478662A 申请公布日期 2015.04.01
申请号 CN201410847664.1 申请日期 2014.12.29
申请人 临沂市鑫轮化工有限公司 发明人 方伟星
分类号 C07C31/26(2006.01)I;C07C29/78(2006.01)I;C07C29/76(2006.01)I 主分类号 C07C31/26(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种γ‑晶型山梨糖醇粉连续制备方法,其特征在于,包括如下两个步骤:一、离心混合器制作方法步骤为:(1)离心混合器径高比=0.8~1.2/1,装有夹套冷却,用水温=15~20℃在夹套内循环冷却;(2)离心混合器最顶部安装喷洒器,由孔径φ=3mm的100~200个小孔组成多孔板,多孔板周边装电热管,加热恒定温105~110℃;(3)晶种入料口连接风机,在风机与离心混合器之间连接恒温加热器,加热山梨糖醇晶种至发汗(表面熔化),发汗温度101~105℃;(4)排风口处于离心混合器上部之喷洒器之间,且连接一个水罐用于回收粉尘;(5)离心混合器底部出料口安装转速=2500~3500r/min的旋转切刀,用于粉碎;二、利用离心混合器连续制备γ‑晶型山梨糖醇粉方法步骤:(1)山梨糖醇液脱水:山梨糖醇含量98.5%以上山梨糖醇液用真空降薄膜刮板脱水器在真空度绝对值=0.07~0.075,饱和蒸汽压力=0.15~0.2MPa,温度=108~118℃进行脱水至可溶性固形物含量在93~96%的高浓山梨糖醇浆,山梨糖醇液在脱水器内停留时间=25~35s;(2)强制抽喷:将步骤(1)制得的高浓山梨糖醇浆通过高压恒温泵转子泵以压力=0.6~0.8MPa从脱水器内连续强制抽出且以脉冲时间0.5~1s经多孔板喷洒到离心混合器内,恒定温度=105~110℃, 调节喷洒速度=脱水速度;(3)混合:通过风机将γ‑晶型含量≥98 %的山梨糖醇晶种通过恒温加热器升温至晶种发汗(表面熔化)后送入离心混合器与步骤(2)喷洒物瞬间混合成熔晶物,发汗晶种量与喷洒物之比=2~3/1;(4)冷却:步骤(3)所得熔晶物在重力作用落至离心混合器冷壁冷却得到山梨糖醇晶粒;(5)粉碎:将步骤(4)得到山梨糖醇晶粒,通过离心混合器底部高速旋转切刀粉碎,得到粒径0.5~1.5mm,水分≤1.5%的山梨糖醇粉;(6)干燥:将步骤(5)所得山梨糖醇粉在微波频率=2450Mhz,功率=70~90kw 物料干燥面积=10~15m<sup>2</sup>,干燥时间=20~60s进行薇波干燥得到水分含量≤0.5%γ‑晶型≥98.5%山梨糖醇粉;(7)将步骤(6)所得山梨糖醇粉经过冷风床冷却,所用冷风为净化空气,温度=15~20℃;(8)筛分:将步骤(7)所得山梨糖醇粉,经过不锈钢筛网,得到0.5~1 mm的γ‑晶型≥98.5%山梨糖醇粉,粒径≥1mm或≤0.5mm山梨糖醇粉回收用于晶种。
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