一种碳化硅脱氧剂中游离碳及碳化硅的测定方法

摘要

本发明公开了一种碳化硅脱氧剂中游离碳及碳化硅的测定方法，步骤包括：游离碳的测定：通过分步法测定碳化硅脱氧剂中游离碳，即先测定样品中样品吸附的碳含量，然后测定游离碳的含量；碳化硅的测定：测定碳化硅脱氧剂中总碳含量，然后除去步骤A中测定的吸附碳和游离碳含量，通过换算得出碳化硅含量。本发明测定方法分析步骤少、化学干扰少，分析周期短，准确度高。

主权项

一种碳化硅脱氧剂中游离碳及碳化硅的测定方法，包括以下步骤：A、游离碳的测定：通过分步法测定碳化硅脱氧剂中游离碳，即先测定样品中样品吸附的碳含量，然后测定游离碳的含量；B、碳化硅的测定：测定碳化硅脱氧剂中总碳含量，然后除去步骤A中测定的吸附碳和游离碳含量，通过换算得出碳化硅含量；所述步骤A游离碳的测定：采用带有计算机控制程序升温的管式炉红外吸收仪，称取适量样品送入管式炉中，将管式炉的温度从100℃缓慢升至900℃，其中在590‑610℃时设置停留时间100‑150秒，此时测定的碳含量为样品表面吸附的CO₂和杂质中的碳，在830‑890℃时设置停留时间100‑150秒，该样品中游离碳的含量为830‑890℃下测定的碳含量减去590‑610℃下测定的碳含量；所述步骤B碳化硅的测定：采用高频感应红外吸收仪测定脱氧剂的总碳含量，由测定的总碳含量减去样品在管式炉830‑890℃下测定的碳含量，然后按公式：SiC％＝3.3387×C％计算出碳化硅含量；所述步骤A、B中样品称样量为0.2500‑0.3500g；所述步骤B中使用多元复合添加剂，其组分及含量为锡粒0.15g～0.25g、纯铁0.45g～0.55g、钨粒1.45g～1.55g；加入顺序为：锡粒+样品+纯铁+钨粒。