发明名称 |
对氨基苯乙酸的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了对氨基苯乙酸的制备方法,在压力反应釜中加入一定配比的对硝基苯乙酸、乙醇和催化剂,用氮气置换反应釜中空气后通入氢气,控制一定压力和温度;反应一段时间后,静置冷却至室温,打开压力反应釜,蒸出60-80%溶剂乙醇;冷却结晶,过滤,干燥,得粗产品;将粗产品用乙醇重结晶,活性炭脱色,得浅白色晶体状对氨基苯乙酸;其中,对硝基苯乙酸、乙醇和催化剂的质量比是1∶10∶0.02-0.05,乙醇的质量浓度是95%,催化剂为质量浓度3-8%Pd/凹土,反应压力为0.4-0.6MPa,反应时间为3-5h,反应温度为30-60℃。本发明催化剂成本低,用量少,回收方便;反应条件温和,节能环保;反应选择性好,副反应少,易于纯化,收率高;采用氢气为原料,污染少,后处理简单,生产成本低。 |
申请公布号 |
CN103214384B |
申请公布日期 |
2015.04.01 |
申请号 |
CN201310122967.2 |
申请日期 |
2013.04.10 |
申请人 |
淮阴师范学院 |
发明人 |
支三军;韦长梅;孙小军;李荣清;刘炳华 |
分类号 |
C07C229/42(2006.01)I;C07C227/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07C229/42(2006.01)I |
代理机构 |
淮安市科翔专利商标事务所 32110 |
代理人 |
韩晓斌 |
主权项 |
对氨基苯乙酸的制备方法,在压力反应釜中加入一定配比的对硝基苯乙酸、乙醇和催化剂,用氮气置换反应釜中空气后通入氢气,控制一定压力和温度;反应一段时间后,静置冷却至室温,打开压力反应釜,蒸出60‑80%溶剂乙醇;冷却结晶,过滤,干燥,得粗产品;将粗产品用乙醇重结晶,活性炭脱色,得浅白色晶体状对氨基苯乙酸;其特征是:其中,对硝基苯乙酸、乙醇和催化剂的质量比是1:10:0.02‑0.05,乙醇的质量浓度是95%,催化剂为质量浓度3‑8%Pd/凹土,反应压力为0.4‑0.6MP,反应时间为3‑5h,反应温度为30<b>‑</b>60℃。 |
地址 |
223300 江苏省淮安市淮阴区长江西路111号 |