高韧性羧基化石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法

摘要

本发明属于石墨烯及环氧树脂的制备技术领域，涉及一种高韧性羧基化石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法。其特征在于，制备的步骤如下：制备羧基化石墨烯粉体；环氧树脂和固化剂互溶；加入羧基化石墨烯；加入促进剂；真空抽气；升温固化。本发明提出了一种高韧性羧基化石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法，克服了可采用氧化石墨烯微球作为增强相时产生的氧化石墨烯结构复杂、在环氧树脂中分散性差的缺点，提高了复合材料的质量和稳定性。

主权项

高韧性羧基化石墨烯‑环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：1.1、制备羧基化石墨烯粉体:1.1.1、制备氧化石墨烯悬浮液：将氧化石墨烯在蒸馏水中超声粉碎，超声功率为600W～900W，超声粉碎时间为30min～60min，得到分散均匀的氧化石墨烯悬浮液，氧化石墨烯悬浮液浓度为1g/L～3g/L；1.1.2、制备石墨烯浑浊液：向氧化石墨烯悬浮液中加入还原剂水合肼，氧化石墨烯与水合肼的质量比为1:1～2，在85℃～95℃的油浴中冷凝回流24h～48h，得到石墨烯浑浊液；1.1.3、制备羧基化石墨烯的前驱体浑浊液：将石墨烯浑浊液降温至70℃～80℃，加入氨基苯基酸与亚硝酸异戊酯的醇溶液，氨基苯基酸为氨基苯基甲酸或氨基苯基乙酸，亚硝酸异戊酯的醇溶液的浓度为0.2g/ml，醇为甲醇或乙醇，氨基苯基酸与氧化石墨烯的摩尔比为1～10:10，亚硝酸异戊酯与氨基苯基酸的摩尔比为1～2:1，然后加入强碱，强碱为氢氧化钾或氢氧化钠，氢氧化钾或氢氧化钠与氨基苯基酸的摩尔比为1.2～1.5:1，在70℃～80℃的油浴中冷凝回流24h～48h，获得羧基化石墨烯的前驱体浑浊液；1.1.4、制备酸性羧基化石墨烯浑浊液：将石墨烯的前驱体浑浊液用强酸调整PH至5～6得到酸性石墨烯的前驱体浑浊液，强酸为盐酸或硫酸；1.1.5、制备含水羧基化石墨烯：将酸性羧基化石墨烯浑浊液中的固体物质用去离子水淋洗过滤PH至6～7，得到含水羧基化石墨烯；1.1.6、制备羧基化石墨烯粉体：将含水羧基化石墨烯冷冻干燥5天～7天，冷冻干燥温度从‑40℃逐渐上升为20℃，得到羧基化石墨烯粉体；1.2、环氧树脂和固化剂互溶：将环氧树脂和固化剂在加热条件下搅拌成为互溶体，环氧树脂为脂环族环氧树脂，固化剂为酸酐类固化剂，环氧树脂与固化剂的质量比为1:1.3～1.4，加热温度为40℃～60℃，搅拌时间为0.5h～1.5h；1.3、加入羧基化石墨烯：向环氧树脂和固化剂的互溶体中加入羧基化石墨烯，常温下进行搅拌和超声处理，得到羧基化石墨烯‑环氧树脂第一混合液，羧基化石墨烯和环氧树脂的质量比为0.5～3:100，搅拌时间为10min～20min，超声处理时间为10min～20min；1.4、加入促进剂：向羧基化石墨烯‑环氧树脂混合液加入促进剂，搅拌均匀后得到石墨烯‑环氧树脂第二混合液，促进剂为酚类促进剂，促进剂和环氧树脂的质量比为0.1～0.5:100，搅拌时间为10min～20min；1.5、真空抽气：将石墨烯‑环氧树脂第二混合液放入真空箱中进行真空抽气，真空抽气温度为30℃～50℃，真空箱中的真空度为0.1MPa，真空抽气时间为40min～60min；1.6、升温固化：将石墨烯‑环氧树脂第二混合液倒入模具中，在烘箱中升温固化，升温方法是：升温到110℃保温2h进行预固化，再升温到140℃保温2h进行第一阶段固化，再升温到170℃保温3h进行第二阶段固化，再升温到200℃保温2h进行第三阶段固化，室温冷却，得到高韧性羧基化石墨烯‑环氧树脂复合材料。