发明名称 卤酰化低烟、阻燃粉末丁苯橡胶的制备方法
摘要 本发明提供了一种最大烟密度小于150、氧指数大于40%的低烟、阻燃型粉末丁苯橡胶的制备方法。该发明采用丁苯胶乳与酸酐和卤化剂进行酰卤化反应,而后对抑烟剂进行酯化处理,最后将卤酰化的丁苯胶乳和功能化抑烟剂混合后直接凝聚成粉的方法。这种方法有效地解决了解决了抑烟剂在橡胶基体中的分散不均、迁移和析出等问题,同时粉末丁苯橡胶的分子主链上嵌入进阻燃基团卤素,赋予了粉末丁苯橡胶阻燃性能的低烟、高效、持久的特点。
申请公布号 CN104448452A 申请公布日期 2015.03.25
申请号 CN201310426586.3 申请日期 2013.09.18
申请人 中国石油天然气股份有限公司 发明人 徐典宏;龚光碧;郑红兵;马朋高;郑聚成;王月霞;翟云芳;朱晶;魏绪玲;艾纯金
分类号 C08L15/02(2006.01)I;C08K9/06(2006.01)I;C08K9/04(2006.01)I;C08K3/22(2006.01)I;C08K3/26(2006.01)I;C08K3/24(2006.01)I;C08C19/28(2006.01)I;C08C19/14(2006.01)I;C08C1/15(2006.01)I 主分类号 C08L15/02(2006.01)I
代理机构 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 代理人 张茵
主权项 一种低烟、阻燃粉末丁苯橡胶的制备方法,具体的制备步骤为:(1)卤酰化丁苯胶乳的制备:以丁苯胶乳质量为100份计,在聚合釜中先加入100份丁苯胶乳、1~5份乳化剂、5~10份溶剂,搅拌、加热,待聚合釜温度达到25~50℃时,在搅拌条件下迅速加入0.01~0.2份催化剂,直到体系变成橙红色时加入3~15份酸酐,搅拌反应1~4h,然后再加入4~10份卤化剂,并滴加0.1~0.5份HCl的甲醇溶液,在30~60℃时反应15~30h后,加入10~15份质量浓度为1.5%~5.0%的稀盐酸水溶液终止反应,抽滤、洗涤制得卤酰化丁苯胶乳;(2)功能化抑烟剂的制备:以抑烟剂质量为100份计,将1~5份硅烷偶联剂和50~100份水、5~10份乙醇加入到聚合釜中搅拌混合均匀,用缓冲剂调节体系pH值为8~10,然后加入100份抑烟剂,搅拌混合10~30min;再加入10~20份月桂酸多元醇酯搅拌混合30~60min;脱水、干燥、研磨得到功能化抑烟剂;(3)阻燃粉末丁苯橡胶的制备:以卤酰化丁苯胶乳质量为100份计,取100份卤酰化丁苯胶乳和10~25份功能化抑烟剂、50~100份水加入到凝聚釜里搅拌混合10~30min,然后升温至50~60℃时,依次加入2~5份隔离剂、2~6份凝聚剂,用缓冲剂调节体系pH值为8~11,升温至70~90℃时搅拌10~30min进行熟化,最后经洗涤、脱水、干燥得到低烟、阻燃粉末丁苯橡胶产品。
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