从豚草中分离纯化两种倍半萜内酯化合物的方法及应用

摘要

一种从豚草(Ambrosia artemisiifolia L.)中分离纯化两种倍半萜内酯化合物的方法，该方法是先用乙醇浸提，经石油醚、乙酸乙酯萃取后，乙酸乙酯萃取层再经小孔吸附树脂除去色素，经ODS C-18反相柱层析、葡聚糖凝胶柱层析分离后，最后利用石油醚/丙酮重结晶，得到高纯度的单体化合物psilostachyin和psilostachyin B。本方法操作简单，所使用的小孔吸附树脂、ODS C-18、葡聚糖凝胶都可以重复利用，并且经实验证实，所得的两单体化合物对入侵生物福寿螺(Pomacea canaliculata Lamarck)具有良好的毒杀效果，可用于防治福寿螺，具有良好的开发前景。

主权项

一种从豚草中分离纯化两种倍半萜内酯化合物的方法，其特征在于，该方法步骤如下：A、取豚草地上部分，洗净、风干、粉碎成粉末，按1g豚草粉加3‑7ml 95％体积百分浓度的乙醇的比例，于豚草粉中加入乙醇在室温下浸提3次，每次浸提48‑96小时，过滤，合并滤液，减压浓缩回收乙醇后，得到膏状乙醇浸提物；B、按1g乙醇浸提物加30‑60ml水的比例，将乙醇浸提物加水分散，再依次用等体积的石油醚和乙酸乙酯于常温分别萃取3次，每次萃取时间为3‑5小时，得到石油醚萃取层和乙酸乙酯萃取层，减压回收石油醚和乙酸乙酯萃取液，得石油醚浸膏和乙酸乙酯浸膏；C、将乙酸乙酯浸膏用甲醇溶解为饱和溶液后经小孔吸附树脂吸附至饱和，先用水洗脱至无色后，再用90％体积百分浓度的甲醇洗脱至无色，收集洗脱液，浓缩得浓缩物；D、将浓缩物上ODS C‑18反相色谱柱进行层析，用甲醇与水按体积比为3:7→7:3的混合液进行梯度洗脱，收集甲醇与水的体积比为4:6时的洗脱液，经薄层色谱检测，合并相同主点馏分，得到两组分，将该两组分分别上Sephadex LH‑20柱层析进行纯化，用甲醇进行洗脱，经薄层色谱检测，合并主点馏分并减压浓缩，获得两个固体状物，再将所得固体分别用体积比为1：1混合的石油醚和丙酮重结晶，得到单体化合物1和2；E、采用核磁共振氢谱及核磁共振碳谱技术对上述单体化合物1和2进行结构鉴定及理化性质的比对，确证所得单体化合物1为psilostachyin，单体化合物2为psilostachyin B。