焚烧炉飞灰和烟道气中-2，3，4，7，8-PeCDF的检测方法

摘要

本发明提供了焚烧炉飞灰和烟道气中-2，3，4，7，8-PeCDF的检测方法，采用多维气相色谱与质谱联用的方法进行定量分析。是将净化后样品通过一维气相色谱进行初步分离达到进一步净化的目的，分离柱为石英毛细管色谱柱DB-5，检测器为电子捕获检测器；再将目标物所在峰通过安装在一维色谱柱温箱内的切割装置切割进入第二维色谱进行进一步的分离检测，通过质谱检测，离子源为负化学源(NCI)，质量分析器为四级杆质量分析器。采用同位素内标法进行定量。基于多维气相串联质谱法实现二噁英毒性指示物-2，3，4，7，8-PeCDF的定量。实现焚烧炉飞灰及烟道气中二噁英含量的快速分析，分析仪器简单，谱图及定量方法简单，检测结果准确。

主权项

焚烧炉飞灰和烟道气中‑2，3，4，7，8‑PeCDF的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：1)、提取内标物质溶液的制备：¹³C₁₂‑2，3，4，7，8‑PeCDF作为提取内标物质，用壬烷配成提取内标溶液；2)、进样内标物质溶液的制备：¹³C₁₂‑1，2，3，7，8‑PeCDF作为进样内标物质，用壬烷配成进样内标溶液；3)、含有2，3，4，7，8‑PCDF，¹³C₁₂‑2，3，4，7，8‑PeCDF，¹³C₁₂‑1，2，3，7，8‑PeCDF系列标准溶液的配置：是将2，3，4，7，8‑PCDF用浓度为0.8‑1.2mg mL^‑1的¹³C₁₂‑2，3，4，7，8‑PeCDF和0.8‑1.2mg mL^‑1的¹³C₁₂‑2，3，4，7，8‑PeCDF溶液用壬烷配置成系列浓度的标准溶液；进行二维气相色谱检测；获得2，3，4，7，8‑PCDF，与¹³C₁₂‑2，3，4，7，8‑PeCDF之间的响应因子RR，及¹³C₁₂‑2，3，4，7，8‑PeCDF与¹³C₁₂‑1，2，3，7，8‑PeCDF之间的相对响应因子RF.4)、二噁英样品的提取：称取0.3‑0.7g飞灰样品或采集的烟道气样品置于玻璃纤维滤纸筒中，加入8‑10μL¹³C₁₂‑2，3，4，7，8‑PeCDF的提取内标，之后转入索氏抽提装置中，用230‑250mL甲苯的提取溶剂提取16‑24h，提取液旋转蒸发浓缩至1‑2mL左右；5)、二噁英样品多层硅胶柱的净化：内径26mm硅胶柱的装填：自下而上：无水硫酸钠8‑10g，硅胶粉0.7‑0.9g，2％碱性硅胶(40mL50g/L的氢氧化钾溶液加入100g硅胶(平底烧瓶中)，用手充分震荡直到瓶壁无吸附，硅胶中无结块为止。使用旋转蒸发器在50℃条件下蒸除大部分水后，将温度从50℃提高到80℃，脱水1h即可使用)2.8‑3.0g，硅胶0.7‑0.9g，44％酸化硅胶(200g硅胶和157g浓硫酸放入棕色瓶内，用手充分震荡直到瓶壁无吸附，硅胶无结块为止。然后将硅胶放到震荡机上震荡2～3h)4.0‑4.5g，硅胶0.7‑0.9g，硝酸银硅胶2.8‑3.0g，无水硫酸钠6‑7g；装填后的硅胶柱用40‑50mL正己烷活化，之后将样品提取浓缩液加到柱头上，用120‑150mL正己烷冲洗；6)、二噁英样品氧化铝柱的净化：内径17mm氧化铝柱的装填：自下而上：无水硫酸钠5.4g，氧化铝10.25g，无水硫酸钠11.0g；氧化铝柱用20mL正己烷活化；经多层硅胶柱净化后的样品浓缩至1‑2mL上样到氧化铝柱头，用100‑120mL正己烷/二氯甲烷(体积比：98：2)冲洗，控制流出液量为每秒0.04‑0.1mL，丢弃流出液，然后用150‑170mL正己烷/二氯甲烷(体积比：1：1)冲洗，控制流出液量为每秒0.04‑0.1mL，收集流出液，浓缩到1‑2mL，氮气吹干，加入10μL¹³C₁₂‑1，2，3，7，8‑PeCDF进样内标，压盖密封，涡旋混合均匀，进行二维气相色谱检测；7)、定量分析：通过谱图分析，得到目标物2，3，4，7，8‑PeCDF和提取内标¹³C₁₂‑2，3，4，7，8‑PeCDF的峰面积，采用同位素内标法定量计算得到飞灰和烟道气样品中2，3，4，7，8‑PeCDF的浓度。