发明名称 制备周效磺胺的方法
摘要 本发明公开了一种制备周效磺胺的方法,包括如下步骤:1)将4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的三氯乙烯溶液投入反应容器中,再加入氢氧化钠和水,搅拌30分钟,再加入甲醇,升温至75℃回流反应3.5小时形成混合物;2)将混合物在85℃蒸馏除去甲醇,升温至120℃蒸馏除去三氯乙烯,再加入盐酸,调节PH值至9.1,再加入活性炭搅拌脱色2.5小时得到清液;3)将清液升温至65℃,滴加45%冰醋酸溶液,调节PH值至4.7,进行沉淀,离心脱水即可。本发明制备周效磺胺的方法,其能够有效降低反应散发的热量,使得反应平稳进行。
申请公布号 CN104447578A 申请公布日期 2015.03.25
申请号 CN201410760575.3 申请日期 2014.12.13
申请人 常熟市金申医化制品有限责任公司 发明人 李涛
分类号 C07D239/69(2006.01)I 主分类号 C07D239/69(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 制备周效磺胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将4‑(对氨基苯磺酰胺基)‑5‑甲氧基‑6氯嘧啶的三氯乙烯溶液投入反应容器中,再加入氢氧化钠和水,搅拌30分钟,再加入甲醇,升温至75℃回流反应3.5小时形成混合物;2)将混合物在85℃蒸馏除去甲醇,升温至120℃蒸馏除去三氯乙烯,再加入盐酸,调节PH值至9.1,再加入活性炭搅拌脱色2.5小时得到清液;3)将清液升温至65℃,滴加45%冰醋酸溶液,调节PH值至4.7,进行沉淀,离心脱水即可。
地址 215500 江苏省苏州市常熟市尚湖镇新裕村8号