煤炭电解加氢液化阴极多孔负载型催化电极的制备方法

摘要

本发明涉及一种煤炭电解加氢液化阴极多孔负载型催化电极的制备方法，特别是采用阳极氧化法在钛基体上制备纳米多孔二氧化钛层，同时利用电沉积法在多孔二氧化钛上沉积镍-钨-硼催化层的阴极多孔催化电极的制备方法，属电化学阳极氧化和电化学沉积工艺技术领域。本发明制备方法的步骤包括：（1）金属钛基体的预处理；（2）钛基体表面纳米多孔TiO₂的制备；（3）在多孔TiO₂上进行催化层沉积；本发明制得的纳米多孔Ti/TiO₂/Ni-W-B复合电极具有较高的比表面积和催化活性，可以有效地提高煤电解加氢的电流密度和电流效率。

主权项

一种煤炭电解加氢液化阴极多孔负载型催化电极的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：金属钛基体的预处理：首先将金属钛基体进行打磨抛光，然后用去离子水冲洗干净，放于丙酮中超声波除油清洗5分钟，用去离子水将金属钛基体冲洗干净后，再将金属钛基体放在体积比为5%的HF水溶液中浸泡30秒，随后放入体积比为30%的HCl水溶液中清洗1分钟，再用去离子水清洗干净，烘干备用；b、基体表面纳米多孔TiO₂的制备：采用两电极体系，将步骤a预处理的基体放入配制好的1 mol/L的硫酸水溶液中，作为工作电极；以石墨片为对电极，使用高压直流电源为电解电源；在室温下，调节电源电压旋钮以500mV/s的速率升至120V的电压，氧化20分钟，得到纳米多孔TiO₂，作为催化电极中间多孔层；c、纳米多孔TiO₂上进行催化层沉积：在电解槽中，以Ni片为对电极，加入事先配制好的催化层电镀液；调节溶液pH 值为7.0‑7.5，在60℃下，以2A/dm²的电流沉积8分钟，制备得到纳米多孔复合的阴极催化电极；所述催化层电镀液为硫酸镍、钨酸钠、二甲基胺硼烷和柠檬酸氨；所述100ml镀液含有3g六水硫酸镍、6.5g二水钨酸钠、1.5g二甲基胺硼烷、10g柠檬酸氨。