一种枸杞叶黄素HSCCC分离制备方法

摘要

本发明公开了一种枸杞叶黄素HSCCC分离制备方法，主要包括如下步骤：枸杞果破碎提取、提取液浓缩、皂化、洗脱溶解、HSCCC分离，得到枸杞叶黄素溶液，再经浓缩、冷冻干燥，得到叶黄素纯品，经HPLC分析检测纯度达90.6％以上。本发明采用甲醇与四氢呋喃复合溶剂超声波提取，结合皂化工艺，并与HSCCC协同作用，成功解决了枸杞中主要类胡萝卜素叶黄素和玉米黄素属同分异构体，分离困难的问题。利用秋果枸杞作为原料，大大降低了生产成本，通过在逆流色谱分离纯化阶段，反复调整溶剂比例，成功实现了叶黄素和玉米黄素的有效分离，获得了较高纯度的叶黄素单体，为实现从枸杞中分离提纯叶黄素，实现工业化生产提供了新的思路。

主权项

一种枸杞叶黄素HSCCC分离制备方法，包括如下步骤：(1)提取：称取枸杞鲜果，研磨后加入甲醇、四氢呋喃复合溶剂提取，料液比1:15，超声功率300w，超声提取30min，过滤得提取液，滤渣按以上操作再提取2次，合并提取液；所述复合溶剂为体积比1：1的甲醇、四氢呋喃复合溶液，其中含有以混合溶液总体积计0.1％质量体积百分数的BHT；(2)浓缩：35℃条件下避光浓缩至提取液体积的四十分之一至四十五分之一，得粗浓缩物，加入粗浓缩物8‑12倍体积的石油醚和5‑8倍体积10％的NaCl水溶液于分液漏斗中，有机层用粗浓缩物8‑10倍体积的纯水洗至无色，合并有机层，用无水硫酸钠脱水，浓缩至与粗浓缩物同体积，得到浓缩物；(3)皂化：加入浓缩物8‑10倍10％KOH‑甲醇溶液，充入N₂，避光条件下在室温皂化8‑12h，得皂化液；(4)洗脱溶解：加入浓缩物8‑10倍体积的石油醚和5‑8倍体积10％的NaCl溶液，有机层用纯水洗至中性，避光浓缩蒸干，残渣按质量体积比1:50加入二氯甲烷溶解，得叶黄素二氯甲烷溶液；(5)HSCCC分离：采用高速逆流色谱仪，选用体积比为4:3:1的正己烷‑乙醇‑水两相溶剂体系，流动相流速1mL/min，离心转速1800r/min，检测波长450nm，根据紫外谱图，接收目标成分。