一种检测硫酸一甲酯(钠)含量的方法

摘要

一种检测粗维生素C钠生产过程中硫酸一甲酯(钠)含量的方法，它包括步骤：一、配制100mg/ml氯化钡溶液；二、配制0.1mol/L硝酸银溶液；三、配制供检品溶液；四、向供检品溶液中加入浓盐酸及100mg/ml氯化钡溶液，去除供检品溶液中游离的硫酸根；五、向步骤四收集的滤液中加入浓盐酸及100mg/ml氯化钡溶液,然后放入带电磁搅拌的水浴锅中冷凝回流，通过水解将硫酸一甲酯(钠)中的硫酸根游离出来，生成沉淀用定量滤纸过滤收集；六、灼烧步骤五收集的沉淀物与获得其所用定量滤纸，称量残渣重量；七、计算硫酸一甲酯(钠)的含量。该方法：过程简便、灵敏、准确度高、检测费用低廉且重现性好、对检测设备配置要求低。

主权项

一种检测粗维生素C钠生产过程中硫酸一甲酯(钠)含量的方法，它包括如下步骤：一、配制100mg/ml氯化钡溶液；二、配制0.1mol/L硝酸银溶液；三、配制供检品溶液(一)、取一定量的酯化反应所得2‑酮基‑L‑古龙酸甲酯液，加5倍体积的纯化水，摇匀，制备2‑酮基‑L‑古龙酸甲酯液供检溶液；(二)、取一定量的转化反应所获粗维生素C钠母液，加5倍体积的纯化水，摇匀，制备粗维生素C钠母液供检溶液；(三)、取一定量的转化反应所得粗维生素C钠干品，用纯化水溶解，配制200mg/ml粗维生素C钠溶液，即粗维生素C钠干品供检溶液；四、向步骤三制备的供检品溶液中分别加入浓盐酸，调节溶液至酸性，再加过量100mg/ml氯化钡溶液，生成沉淀后，加热至沸腾，然后冷却，用滤纸过滤，纯化水洗涤沉淀至少3次，收集滤液，备用；五、按照滤液与盐酸体积比为100﹕30的比例，向步骤四收集的滤液中分别加入浓盐酸，再加过量100mg/ml氯化钡溶液,然后将盛装着滤液的容器放入90～100℃带电磁搅拌的水浴锅中冷凝回流5～8小时，进行水解，而后放至室温，再分别用定量滤纸过滤，纯化水洗涤沉淀，直至用0.1mol/L硝酸银溶液检测，滤液中无白色沉淀，即无氯离子止，收集沉淀物及获得其所用定量滤纸；六、将步骤三制备的2‑酮基‑L‑古龙酸甲酯液供检溶液、粗维生素C钠母液供检溶液、粗维生素C钠干品供检溶液经过步骤四、五，而最终通过定量滤纸过滤所获沉淀物与获得其所用定量滤纸分别放置于已恒重的坩埚中，在马弗炉中800℃±50℃灼烧至恒重，然后于干燥器内放冷至室温，称量灼烧后残渣的重量；七、计算硫酸一甲酯(钠)的含量(一)、2‑酮基‑L‑古龙酸甲酯液中硫酸一甲酯的含量(mg/ml，以硫酸根计)＝m₁×96×1000/(233×V₁)其中：m₁—2‑酮基‑L‑古龙酸甲酯液供检溶液经过步骤四、五，而最终通过定量滤纸过滤所获沉淀物和所用定量滤纸灼烧后的残渣重量(g)96—硫酸根分子量233—硫酸钡分子量V₁—供检2‑酮基‑L‑古龙酸甲酯液体积(ml)；(二)、粗维生素C钠母液中硫酸一甲酯钠的含量(mg/ml，以硫酸根计)＝m₂×96×1000/(233×V₂)其中：m₂—粗维生素C钠母液供检溶液经过步骤四、五，而最终通过定量滤纸过滤所获沉淀物和所用定量滤纸灼烧后的残渣重量(g)96—硫酸根分子量233—硫酸钡分子量V₂—供检粗维生素C钠母液体积(ml)；(三)、粗维生素C钠干品中硫酸一甲酯钠的含量(％，以硫酸根质量分数计)＝m₃×96×100％/(233×M₃)其中：m₃—粗维生素C钠干品供检溶液经过步骤四、五，而最终通过定量滤纸过滤所获沉淀物和所用定量滤纸灼烧后的残渣重量(g)96—硫酸根分子量233—硫酸钡分子量M₃—供检粗维生素C钠干品重量(g)。