一种制备高纯度甲缩醛的方法

摘要

本发明涉及精细化工技术领域，是一种制备高纯度甲缩醛的方法，特征在于该工艺以甲醇和甲醛为原料，采用反应精馏技术和变压精馏技术，制备出99.9wt％的甲缩醛，然后采用分子筛吸附的方法脱除99.9wt％甲缩醛中微量的水，经分子筛吸附后甲缩醛产品中水的含量为50ppm以下，含水的分子筛经过脱水后能够回收再利用。

主权项

一种高纯度甲缩醛的制备方法，其特征在于：以甲醇和甲醛为原料，采用反应精馏技术和变压精馏技术，制备出99.9wt％的甲缩醛，然后采用分子筛吸附的方法脱除99.9wt％甲缩醛中微量的水，经分子筛吸附后甲缩醛产品中水的含量为50ppm以下，含水的分子筛经过脱水后能够回收再利用：工艺流程及工艺条件包括：甲醇进料(3)和甲醛溶液进料(1)分别从反应精馏塔T1的下部和上部进入，逆流接触进行反应，反应段的温度为70‑82℃；反应精馏塔T1塔顶采出的甲缩醛‑甲醇、甲缩醛‑水共沸混合物进入到加压精馏塔T2，加压精馏塔T2的操作压力在0.5‑1.0MPa，加压精馏塔T2塔顶温度在90‑120℃，加压精馏塔T2塔釜温度在100‑130℃；加压精馏塔T2塔釜得到99.9wt％以上的甲缩醛产品(6)；反应精馏塔T1塔釜排出的废水进入常规污水处理系统进行处理，物料(5)经过加压精馏塔T2进行加压精馏分离，共沸混合物的组成被破坏，甲缩醛在加压精馏塔T2塔釜被提浓，加压精馏塔T2塔顶采出的物料(7)为甲缩醛、甲醇和水的混合物，该部分进入甲醇回收塔T3；经常压分离后回收塔T3塔顶得到甲缩醛‑甲醇、甲缩醛‑水的共沸物(9)进入加压精馏塔T2循环处理，回收塔T3塔釜回收得到99.9wt％以上的甲醇(8)返回与甲醇进料(2)混合后作为反应精馏塔T1甲醇进料(3)使用；加压精馏塔T2塔釜所得到99.9wt％以上的甲缩醛产品(6)再从塔顶进入吸附塔T4进行脱水，吸附塔T4塔釜得到含水量为50ppm以下的高纯甲缩醛(10)；吸附塔T4的操作压力为常压，操作温度不高于40℃。