发明名称 锂离子电池正极材料钴酸锂废料的再生方法
摘要 锂离子电池正极材料钴酸锂废料的再生方法,其步骤为:将废锂离子电池进行放电、拆解获得废正极片,废正极片焙烧、水溶解、过滤获得废钴酸锂粉末;将废钴酸锂粉末与硫酸氢钾按一定比例混合后焙烧,焙烧产物用水浸出,然后向溶液中加入碳酸钾溶液后过滤,滤渣中补充一定量的碳酸锂后将其球磨、压紧、放入电阻炉中焙烧,重新获得电化学性能良好的钴酸锂正极材料。滤液用硫酸调整pH值并进行结晶处理后获得的硫酸氢钾能够被再利用。
申请公布号 CN104466293A 申请公布日期 2015.03.25
申请号 CN201410834033.6 申请日期 2014.12.30
申请人 兰州理工大学 发明人 陈怀敬;王大辉;文豪
分类号 H01M10/54(2006.01)I 主分类号 H01M10/54(2006.01)I
代理机构 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 代理人 董斌
主权项 锂离子电池正极材料钴酸锂废料的再生方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤(1):将收集来的以钴酸锂做正极材料的报废锂离子电池在室温下放置于0.1‑1.0mol/L的氢氧化钠水溶液中进行1‑3h的放电处理;放电处理后,将报废的锂离子电池进行拆解,获得正极片;收集以钴酸锂做正极材料的锂离子电池制造过程产生的正极边角料、正极残片,获得正极片;步骤(2):将步骤(1)中获得的正极片按正极片的质量与陶瓷坩埚的容积的比例‑g/mL为1:10‑1:15的比例将正极片装入陶瓷坩埚中,然后置于箱式电阻炉中从室温开始以5℃/min的升温速率使炉温升到550℃保温0.5‑1h,然后使箱式电阻炉断电,自然冷却到室温;取出经过焙烧的正极片,按照正极片的质量与水的体积的比例‑g/mL为1:40‑1:70将正极片放入装有水的容器中并用电动搅拌器搅拌5‑30min,搅拌过程中水的温度为20‑50℃,搅拌速度为10‑200r/min;停止搅拌后,将容器里的混合物用10‑20目的筛网进行筛分,筛上物为铝箔,筛下物为含有正极活性物质的溶液;铝箔用水清洗1‑3次,经自然干燥获得铝箔;筛下物进行抽滤,滤上物用水清洗1‑3次,获得正极活性物质;步骤(3):将步骤(2)中获得的正极活性物质装入陶瓷坩埚中,然后置于箱式电阻炉中以5℃/min的升温速率使炉温升到500‑700℃并保温0.5‑3h,获得废钴酸锂粉末;步骤(4):将步骤(3)得到的废钴酸锂粉末与硫酸氢钾按质量比‑g/g为1:0.4‑1:2的比例混合后放入陶瓷研钵中充分研磨混合均匀,将研磨后的混合物装入陶瓷坩埚并加陶瓷盖盖上,然后放入箱式电阻炉中焙烧,以3‑10℃/min的升温速率使炉温升到400‑650℃并保温10‑60min;步骤(5):焙烧结束后,将坩埚中的物质在搅拌的条件下用20‑50℃的水进行浸出,浸出时间5‑30min,固液比‑g/mL为1:10‑1:50;然后把浸出液升温到95‑98℃,将1.0‑3.0mol/L的碳酸钾溶液缓慢加入浸出液,然后过滤,洗涤滤渣并干燥,分析滤渣中Li、Co的含量,按照锂与钴的摩尔比为1.05:1的要求往滤渣补充一定量的碳酸锂,然后在行星式球磨机中充分球墨,球磨时间为0.5‑2h,转速为200‑500r/min,再将其在0.1‑100MPa的压力下压紧,放入干净的陶瓷坩埚中,在空气气氛中于650‑700℃恒温2‑6h,再升温至900℃保温10h后缓慢冷却至室温,烧制后的样品粉碎、研磨,过500目筛,获得电化学性能良好的钴酸锂正极材料;步骤(6):将步骤(5)过滤得到的溶液用浓硫酸调整成分使溶液的pH值为0.5‑1.0,然后在蒸发结晶器中结晶,结晶控制条件为真空度0.012‑0.015MPa、温度120‑140℃,结晶物在50‑80℃和0.2‑3h下干燥获得硫酸氢钾,获得的硫酸氢钾返回步骤(4)中使用。
地址 730050 甘肃省兰州市兰工坪287号