一种制备溶剂紫14的方法

摘要

本发明公开了一种制备溶剂紫14的方法。本发明除了将氯苯取代传统的邻二氯苯，使得反应温度降低，还添加了无水硫酸锌和氯化锌作为催化剂，大大缩短了反应时间，并且使得反应彻底、原料无残留，除此之外，在后处理的过程中将溶剂氯苯回收了一部分，如此便降低了产物在溶剂中的溶解度，使得产品在甲醇离析的作用下能够最大限度的析出而无损耗，同时也增大了氯苯的回收率，因此与原工艺相比较具有显著的优点，主要表现在：（1）反应溶剂以氯苯取代传统的邻二氯苯；（2）采用了添加组合催化剂的方法，使得反应时间大大缩短；（2）反应比较彻底；（3）溶剂回收率高；（4）产品收率提高了近30个百分点；（5）几乎无副产物，产品色光、强度俱佳。

主权项

一种制备溶剂紫14的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步、单取代反应：将1,5‑二氯蒽醌、1,8‑二氯蒽醌、对甲苯胺、醋酸钾投入到氯苯中升温反应，保温数小时，HPLC跟踪，待1,5‑二氯蒽醌和1,8‑二氯蒽醌的含量均小于10％以下，即可停止保温，然后进行下一步；第二步、缩合反应：待上述反应结束后，降温至65±5℃，投入无水硫酸锌和氯化锌，缓慢升温，保温数小时，HPLC跟踪，待主产物含量之和大于98％，停止保温；第三步、后处理：待上述反应结束后，连接回收装置，开始回收氯苯，停止回收后，降温至70℃以下，加入甲醇，继续降温，过滤，用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄清，烘干、称重。