一种5-溴-2-氟嘧啶的合成方法

摘要

本发明公开了一种5-溴-2-氟嘧啶的合成方法：本发明以g2-羟基嘧啶盐为原料，通过去离子水溶解，饱和碳酸氢钠水溶液调制6，制得2-羟基嘧啶；在5℃以下，溴素与其反应，经甲醇重结晶制备2-羟基-5-溴嘧啶；在回流装置中，2-羟基-5-溴嘧啶与POCl₃、三乙胺控温反应8h，待温度冷却至室温后与氟梵音个，在氢氧化钠水溶液调节下，抽滤、水洗、干燥、层析得白色固体，收率达91％以上。

主权项

一种5‑溴‑2‑氟嘧啶的合成方法，其特征在于2‑羟基嘧啶的合成:(1)将23g2‑羟基嘧啶盐用100mL去离子水溶解，冰水浴降解至0℃以下，滴加饱和碳酸氢钠水溶液调pH值为6，控温0℃以下继续搅拌20min；(2)用100mL二氯甲烷萃取3次，合并有机相，25mL饱和盐水洗三次，加入0.5g活性炭，无水硫酸钠干燥，抽滤，30mL二氯甲烷分3次洗涤滤饼，蒸干二氯甲烷，得白色固体。