一种三环癸烷二甲醛加氢合成三环癸烷二甲醇的方法

摘要

本发明涉及一种三环癸烷二甲醛加氢合成三环癸烷二甲醇的方法，该方法在催化剂的作用下催化三环癸烷二甲醛加氢合成三环癸烷二甲醇，催化剂为二氧化硅或氧化铝担载的铜基催化剂。通过本发明所述方法获得的三环癸烷二甲醛的转化率可达100%，三环癸烷二甲醇的选择性可达99%以上。该方法制备过程相对简单，催化剂价格相对较低；反应条件相对温和、催化活性和反应选择性高、反应时间相对较短；催化剂和反应体系便于分离,可以重复使用,便于放大和工业应用。

主权项

一种三环癸烷二甲醛加氢合成三环癸烷二甲醇的方法，该方法首先制备二氧化硅或氧化铝担载的铜催化剂，然后在相对较低的温度和压力下催化三环癸烷二甲醛加氢合成三环癸烷二甲醇，具体操作按下列步骤进行：制备二氧化硅或氧化铝担载的铜催化剂：a、将硝酸铝或正硅酸乙酯溶解到蒸馏水中，升温至60‑80℃，在剧烈搅拌下，然后加入柠檬酸，柠檬酸加入完毕后，在温度60‑80℃下老化24‑72小时，然后在温度300‑600℃下焙烧3‑6小时，得到氧化铝或二氧化硅；b、将硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、醋酸铜或磷酸铜溶解到蒸馏水中，加入步骤a中得到的氧化铝或二氧化硅，室温静置3‑5小时，在温度100℃烘3‑5小时，在温度300‑600℃焙烧4‑6小时，得到氧化铝或二氧化硅担载的氧化铜；c、将步骤b得到的氧化铝或二氧化硅担载的氧化铜先在氢气气氛中温度200‑600℃还原4‑6小时，冷却至室温，在空气气氛中温度100‑500℃焙烧3‑6小时，冷却至室温；然后在氢气气氛中温度200‑600℃还原4‑6小时，冷却至室温，在空气气氛中温度100‑500℃焙烧3‑6小时，冷却至室温，接着再在一氧化碳气氛中温度200‑400℃还原2‑4小时，得到三环癸烷二甲醛和二氧化硅或氧化铝担载的铜催化剂；合成三环癸烷二甲醇：d、将步骤c得到的三环癸烷二甲醛和二氧化硅或氧化铝担载的铜催化剂及有机溶剂为甲苯或四氢呋喃依次引入到高压反应釜中，密闭，然后用N₂吹扫3次，氢气吹扫3次，充氢气至4‑7 MPa，反应温度为120‑150℃，反应压力为6‑8 MPa，反应时间为3‑8小时，即可得到三环癸烷二甲醇。