一种4-甲基-5-乙氧基噁唑的工业制备方法

摘要

本发明提供了一种4-甲基-5-乙氧基噁唑的工业制备方法，包括如下步骤：向环合反应釜中按一定比例依次投入N-乙氧草酰丙氨酸乙酯、固体光气、氯仿、催化剂；其中所述的催化剂为吡啶或酰氯；环合反应的滴加温度为0~20℃，时间为5～10小时，环合反应的反应温度为30～60℃，保温时间为2～4小时；步骤2：环合反应完毕，水洗；抽入皂化锅后，进行回收氯仿；再滴加20%的碱液，调节pH为14；保温后脱去所产生的乙醇；步骤3：脱羧、中和，蒸馏、精馏得中间体4-甲基-5-乙氧基噁唑。本发明反应条件温和，对设备无特殊要求；环合反应的反应；反应周期短，耗能低；本发明的含量、收率高，产品纯度高。

主权项

一种4‑甲基‑5‑乙氧基噁唑的工业制备方法，其特特征在于，包括如下步骤：步骤1：向环合反应釜中按一定比例依次投入N‑乙氧草酰丙氨酸乙酯、固体光气、氯仿、催化剂；将三乙胺装入滴加漏斗中，边调节温度，边搅拌滴加，滴加完毕后保温反应；其中所述的催化剂为吡啶、酰氯中的任意一种；所述环合反应的主要原料摩尔比为：N‑乙氧草酰丙氨酸乙酯︰固体光气︰三乙胺︰催化剂︰氯仿＝1：(0.4～1.0)：(2.26～6.0)：(0.01～0.05)：(5～10)；环合反应的滴加温度为0～20℃，滴加时间为5～10小时，环合反应的反应温度为30～60℃，保温时间为2～4小时；步骤2：环合反应完毕，水洗；抽入皂化锅后，进行回收氯仿；再滴加20％的碱液，调节pH至14；60℃保温2小时后脱去所产生的乙醇；步骤3：向将上述反应液中加入浓盐酸，调节pH至3，在60℃条件下脱羧约2小时，然后将反应液用碱中和，水蒸气蒸馏、精馏制得中间体4‑甲基‑5‑乙氧基噁唑。