一种制备磁性材料包覆的碳纳米螺旋电磁波吸收剂的方法

摘要

一种制备磁性材料包覆的碳纳米螺旋电磁波吸收剂的方法是将铜羧酸盐经过高温热解得到铜纳米粒子，以铜纳米粒子作为催化剂，乙炔作为碳源，通过化学气相沉积反应得到碳纳米螺旋；碳纳米螺旋分散于石英片上，放入原子层沉积设备的反应腔，进行Al₂O₃保护膜的沉积；经过氧化铝薄膜保护后的碳纳米螺旋直接进行金属氧化物Fe₂O₃或NiO的沉积，包覆Fe₂O₃或NiO后的碳纳米螺旋产物在H₂与N₂混合气氛中高温还原，即得到磁性的Fe₃O₄或Ni涂层包覆的碳纳米螺旋。本发明具有工艺简单，易于控制的优点。

主权项

一种制备磁性材料包覆的碳纳米螺旋电磁波吸收剂的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将铜羧酸盐经过高温热解得到铜纳米粒子，以铜纳米粒子作为催化剂，乙炔作为碳源，通过化学气相沉积反应得到碳纳米螺旋；（2）将步骤（1）得到的碳纳米螺旋分散于石英片上，放入原子层沉积设备的反应腔，进行Al₂O₃保护膜的沉积；设定的ALD 沉积参数为：反应温度150‑300℃；反应源：采用Al(CH₃)₃和H₂O为前体，Al(CH₃)₃和H₂O源温均为室温；载气：10‑50 sccm的高纯氮气；单循环脉冲、憋气和吹扫时间：首先进行H₂O脉冲时间为0.1‑0.5 s，憋气时间为5‑7 s，吹扫时间为10‑15 s；然后进行Al(CH₃)₃脉冲时间为0.01‑0.5 s，憋气时间为5‑7 s，吹扫时间为10‑15 s；（3）将步骤（2）经过氧化铝薄膜保护后的碳纳米螺旋直接进行金属氧化物Fe₂O₃或NiO的沉积，设定的ALD沉积参数为：沉积Fe₂O₃时：反应温度：Fe₂O₃沉积温度为220‑300℃；反应源：Fe₂O₃采用二茂铁（Fe(Cp)₂）和O₃为前体， Fe(Cp)₂源温为120‑150℃，O₃源温为室温；载气：10‑50 sccm的高纯氮气；单循环脉冲、憋气和吹扫时间：首先进行O₃脉冲时间为0.1‑0.5 s，憋气时间为3‑5 s，吹扫时间为14‑18 s；然后进行Fe(Cp)₂脉冲时间为2‑5 s，憋气时间为5‑7 s，吹扫时间为14‑18 s；沉积NiO时：反应温度： NiO沉积温度为150‑180℃；反应源： NiO采用二茂镍（Ni(Cp)₂）和O₃为前体，Ni(Cp)₂源温为60‑80℃，O₃源温为室温；载气：10‑50 sccm的高纯氮气； 单循环脉冲、憋气和吹扫时间：首先进行O₃脉冲为0.1‑0.5 s，憋气3‑5 s，吹扫时间为20‑25 s；然后进行Ni(Cp)₂脉冲为8‑10 s，憋气时间为1‑3 s，吹扫时间为20‑25 s；（4）将步骤（3）得到的包覆Fe₂O₃或NiO后的碳纳米螺旋产物在H₂含量为体积比为5‑10%的H₂与N₂混合气氛中高温还原，即得到磁性的Fe₃O₄或Ni涂层包覆的碳纳米螺旋。