发明名称 一种高纯度2-氯-4-溴苯酚的制备方法
摘要 本发明公开了一种高纯度2-氯-4-溴苯酚的制备方法,包括如下步骤:将邻氯苯酚和纳米定位催化剂混合、搅拌均匀,同时降温,加入Br<sub>2</sub>发生溴化反应,得到产品,所述纳米定位催化剂为过度元素盐酸盐。所述纳米定位催化剂为氯化铜、氯化锌、氯化银的混合物,其质量比为氯化铜:氯化锌:氯化银=1-3:1-8:1-2。本发明2-氯-4-溴苯酚的制备方法通过使用纳米定位催化剂使得到的2-氯-4-溴苯酚的纯度由94%提高至97.5%,副产物产物很少,且收率很高,可以达到97%以上。
申请公布号 CN103387484B 申请公布日期 2015.03.25
申请号 CN201310314818.6 申请日期 2013.07.23
申请人 山东科源化工有限公司 发明人 曲江升;张云霄;邱瑞栋
分类号 C07C39/27(2006.01)I;C07C37/62(2006.01)I;B01J35/02(2006.01)I;B01J27/138(2006.01)I 主分类号 C07C39/27(2006.01)I
代理机构 北京双收知识产权代理有限公司 11241 代理人 卢新
主权项 一种高纯度2‑氯‑4‑溴苯酚的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将1750kg邻氯苯酚和30kg纳米定位催化剂混合、搅拌均匀,所述纳米催化剂的添加量为邻氯苯酚质量的2%,所述纳米定位催化剂为氯化铜、氯化锌、氯化银的混合物,其质量比为氯化铜:氯化锌:氯化银=2:4:1.5;(2)降温至15℃,加入Br<sub>2</sub>,在温度为15‑60℃条件下反应25小时,所述邻氯苯酚与Br<sub>2</sub>的摩尔比为1:1.2;(3)升温至60℃,时间2小时;(4)冷却降温后得到产品,计量包装并入库;所述方法还包括氢溴酸的制备:在步骤(2)进行反应的同时,采用水吸收副反应产物溴化氢,制备氢溴酸;获得的溴化产物产品纯度为97.6%以上,产品收率为97.3%。
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