一种硝基甲烷合成方法

摘要

本发明公开了一种硝基甲烷合成方法，涉及硝基连接在饱和非环碳原子上的化合物的合成技术领域。将原料亚硝酸钠、催化剂及水搅拌溶解，在搅拌下滴加原料硫酸二甲酯，进行反应；后处理为在搅拌下将反应液过滤，固液两相分离，液相减压蒸馏得硝基甲烷粗品，经精馏后得硝基甲烷成品，在滴加原料硫酸二甲酯前，加入溶剂和相转移催化剂，所述溶剂沸点低于100℃，溶剂用于控制反应温度，反应温度为20℃～60℃。本发明方法反应温度易于控制，可减少副产物亚硝酸甲酯的生成，提高反应收率，减少精馏过程中产生的火星，降低安全隐患，提高产品纯度。

主权项

一种硝基甲烷合成方法，将原料亚硝酸钠、催化剂及水搅拌溶解，在搅拌下滴加原料硫酸二甲酯，进行反应；后处理为在搅拌下将反应液过滤，固液两相分离，液相减压蒸馏得硝基甲烷粗品，经精馏后得硝基甲烷成品，其特征在于：在滴加原料硫酸二甲酯前，加入溶剂和相转移催化剂，所述溶剂沸点低于100℃，溶剂用于控制反应温度，反应温度为20℃～60℃；所述溶剂为乙醚、甲丙醚、乙丙醚、丙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2‑二氯乙烷或2‑氯丙烷；为以上溶剂的一种或几种；所述后处理为在搅拌下将反应液降温至‑5℃ ～ ‑27.5℃，使水和固体副产品析出，过滤，固液两相分离，固相用沸点低于100℃且与硝基甲烷混溶的洗涤液洗涤萃取后，洗涤液与已分离出的液相合并，减压蒸馏回收溶剂后，残留物为硝基甲烷粗品，经精馏后得硝基甲烷成品；过滤后的固相经升温脱水得副产品硫酸钠；所述洗涤液为乙醚、甲丙醚、乙丙醚、丙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2‑二氯乙烷、2‑氯丙烷、甲酸甲酯、甲酸乙酯，乙酸乙酯或甲酸丙酯，为以上洗涤液的一种或几种。