一种对轻工产品中氮丙啶残留量的直接精确检测方法

摘要

本发明涉及一种用气相色谱-质谱联仪器直接测定氮丙啶原物质的方法。步骤包括：（1）在40℃条件下用异辛烷浸泡样品，用圆周振荡器震荡，促进氮丙啶溶解在异辛烷之中，将该提取液浓缩后，再用异辛烷混溶解，用滤膜进行过滤到色谱进样瓶中，获得检测氮丙啶的样品待测液；（2）再将氮丙啶的样品待测液放到该仪器进样盘中通过自动进样器，自动进样分析，获得氮丙啶的色谱图和质谱图；设置仪器工作参数的温度时，进行分段并分时优化，提高了抗干扰性。优点：用异辛烷从轻工产品中溶解取出氮丙啶，到用气相色谱对氮丙啶检测完成，氮丙啶都保持原物不变，从而可以用直接检测氮丙啶，实现对氮丙啶残留量的检测，检测精确度达到95%以上。

主权项

一种对轻工产品中氮丙啶残留量的直接精确检测方法，包括以下步骤：（1）制备样品待测液体：将待测轻工产品样品剪碎成5mm×5mm×5mm以下大小的待测样品颗粒，称取2g测样品颗粒用20mL异辛烷浸泡，并在40℃条件下，用圆周振荡器震荡，震荡频率150r/min~200r/min，处理40min~60min，用异辛烷提取测样品颗粒中的氮丙啶，获得异辛烷的氮丙啶提取液，将该提取液经旋转蒸发仪浓缩至0.2mL，再用1.0mL异辛烷混溶解后，滤膜进行过滤到色谱进样瓶中，获得检测氮丙啶的样品待测液；（2）设置气相色谱‑质谱仪分析的仪器工作参数，再将氮丙啶的样品待测液放到气相色谱‑质谱仪进样盘中，气相色谱‑质谱仪通过自动进样器，自动进样分析，获得氮丙啶的色谱图和质谱图，气相色谱‑质谱仪分析的仪器参数条件如下：A、色谱柱：Rtx‑5MS，30m×0.25mm×0.25μm；B、色谱柱温度：起始柱温90℃，以5℃/min至160℃，保持3min，再以10℃/min至295℃，恒温10min；C、进样口温度：280℃；D、离子源温度：250℃；E、载气：氦气，流速1.4 mL/min；F、进样量：1μL；G、进样方式：无分流进样；H、电离方式：EI；I、电离能量：70eV；J、测定方式：选择离子检测方式；K、选择离子（m/z）：定量离子为55，定性离子为68、127。