一种双甘膦的制备方法

摘要

本发明提供一种双甘膦的制备方法，属于农药中间体合成技术领域。该制备方法首先开启碱解反应釜搅拌机和氨气吸收冷却水，向碱解反应釜中先后加入液碱以及水得到混合溶液，然后加入亚氨基二乙腈，反应生成亚氨基二乙酸钠混合液；然后将亚氨基二乙酸钠混合液通入酸解反应釜，向酸解反应釜内滴加盐酸得到亚氨基二乙酸；将亚氨基二乙酸加入到缩合反应釜中，然后加入亚磷酸以及盐酸水溶液，蒸发除水后开始逐渐滴加甲醛水溶液，滴加结束计时保温1.5小时后将缩合反应釜中的物料转移至结晶釜并开启结晶釜冷却水，当结晶釜内物料温度降至35℃以下时将物料转移至压榨机进行压滤后制得双甘膦成品。本发明具有工艺附加值高、经济实用生产成本低以及原料利用率高等特点。

主权项

一种双甘膦的制备方法，其特征在于该制备方法具体步骤如下：(1)开启碱解反应釜搅拌机和氨气吸收冷却水，向碱解反应釜中先后加入质量浓度35％的氢氧化钠水溶液以及水得到混合溶液，调整所述混合溶液的pH值为9.0～9.5，然后再向所述碱解反应釜加入亚氨基二乙腈，所述亚氨基二乙腈与所述质量浓度35％的氢氧化钠水溶液的投放比例为：亚氨基二乙腈：质量浓度35％的氢氧化钠水溶液＝1Kg:2L，加料时控制所述碱解反应釜内温度在40℃以下，加料结束后将所述碱解反应釜内温度缓慢升温至40～42℃，计时保温30分钟，保温结束后使所述碱解反应釜内升温至70℃时，减缓升温速度，当所述碱解反应釜内压力大于0.05Mpa时，停止加热，当所述碱解反应釜内压力消除后，继续升温，当所述碱解反应釜内真空度上升时，停止加热，脱氨结束，同时反应生成亚氨基二乙酸钠混合液；(2)将所述步骤(1)生成亚氨基二乙酸钠混合液通入酸解反应釜，控制所述酸解反应釜内混合液的温度在90℃以下，然后向所述酸解反应釜内滴加盐酸，边滴加边检测所述混合液的pH值，当pH值达到1.4时，停止滴加盐酸，然后开启冷凝水降温结晶，当温度降至15℃时，关闭冷凝水，停止降温，对反应液进行抽滤，滤饼为亚氨基二乙酸，滤液转移至中和反应釜，加入片碱，调整所述中和反应釜内物料pH值至7.0～7.5，再加入活性炭，所述亚氨基二乙腈与活性炭的质量比为(105～95):1，搅拌反应1小时后，将反应液通入压滤机压滤，滤液转移至蒸盐釜并加热，水分蒸去一半时停止加热，开启冷却水，使所述蒸盐釜内温度降至35℃，然后将所述中和反应釜内的混合物转移至滤池中进行抽滤，所得滤饼为亚氨基二乙酸钠和氯化钠的混合物，滤液称为二次母液，将其转移至酸解反应釜回用；(3)将所述步骤(2)反应生成的亚氨基二乙酸加入到缩合反应釜中，然后加入亚磷酸，所述亚氨基二乙酸与亚磷酸的质量比为(1.4～1.6):1，封闭加料口，确保无泄漏，开启盐酸加料阀门，向所述缩合反应釜内加入质量浓度35％的盐酸水溶液，所述氨基二乙酸与盐酸的投放比例为亚氨基二乙酸：盐酸＝16Kg：(2.5～3.5)L，蒸发除水3.5h后，开始逐渐滴加质量浓度为38％的甲醛水溶液所述亚氨基二乙酸与甲醛的投放比例为亚氨基二乙酸：甲醛＝1Kg:1.27L，在4小时内滴加结束；(4)甲醛滴加结束后，计时保温1.5小时，然后将所述缩合反应釜中的物料转移至结晶釜，并开启结晶釜冷却水，当所述结晶釜内物料温度降至35℃以下时，再将所述结晶釜内的物料转移至压榨机，开启压榨水泵和压缩空气，进行压滤，控制压力1～1.2Mpa，吹榨20分钟，最后将所得固体烘干即制得所述双甘膦成品。