一种有机硫代硫酸衍生物的测定方法

摘要

本发明提供一种有机硫代硫酸衍生物的测定方法，包括步骤：1)称取一份有机硫代硫酸衍生物样品于试管中，加入浓盐酸，将试管置于沸水浴中加热，用溶剂萃取，制备萃取液；2)定性检测使用气相色谱-质谱联用仪，检测所述样品萃取液的质谱，在样品总离子流图中依次分析各物质峰的质谱图，解析各物质结构；3)定量检测使用气相色谱法，通过与有机硫代硫酸衍生物标准溶液对比，定量测定有机硫代硫酸衍生物的含量。本方法处理步骤简单，分析速度快，色谱条件一致，仅检测器不同，可同时鉴定产品中多种组分，尤其适合于未知样品的鉴定和检测。

主权项

一种有机硫代硫酸衍生物的测定方法，其特征在于，包括步骤：1)称取一份有机硫代硫酸衍生物样品于容器中，加入盐酸溶液，80～120℃加热，加入内标物质，用有机溶剂萃取，制备萃取液；2)定性检测：使用气相色谱‑质谱联用仪检测所述样品萃取液，质谱的检测条件为：EI离子源，电离电压70eV，源温200～300℃，扫描范围m/z为50～650，测试得到样品的总离子流图，在样品总离子流图中依次分析各物质峰的质谱图，解析各物质结构；3)定量检测：标准溶液配制：分别称取2～8份不同浓度的有机硫代硫酸衍生物标准物质分别置于独立的容器中，加入盐酸溶液，80～120℃加热，加入内标物质，用有机溶剂萃取后，分别制备出2～8份标准溶液，并绘制标准曲线；对步骤2)中检测到有机硫代硫酸衍生物的样品使用气相色谱法，通过与标准曲线对比，测试样品及有机硫代硫酸衍生物标准溶液的色谱图，定量测定有机硫代硫酸衍生物的含量；气相色谱测试条件：使用FID检测器，检测器温度300℃，氢气流量30mL/min，空气流量300mL/min，尾吹气30mL/min，载气流速1.0～2.0mL/min，进样口温度：200～350℃；柱温的控制程序为：初温30～60℃，5～20℃/min升至260～360℃，保持5～30min。