发明名称 一种利用姜酚肟生产姜酚的方法
摘要 本发明提供一种利用姜酚肟生产姜酚的方法,包括步骤一:将姜酚肟与有机溶剂配制成有机溶液,脱肟反应0.5-12h,得到脱肟溶液;步骤二,脱肟溶液的处理:在温度不高于45℃的真空下脱除脱肟溶液中的有机溶剂,得到残余液;用正己烷萃取残余液,得到萃取液;再用蒸馏水洗涤萃取液,获得姜酚己烷溶液;步骤三,姜酚的分离:将上述姜酚己烷溶液过滤后,通过硅胶柱充分吸附姜酚,再用正己烷与乙醚的混合溶液洗脱1-2个柱体积后,获得纯姜酚溶液,使溶剂挥发后,得到纯姜酚。因使用天然姜酚肟为原料,所获得纯姜酚具有天然姜酚一致的立体结构,没有同分异构体杂质,纯度高;分离过程简单,便于工业化生产。
申请公布号 CN104447260A 申请公布日期 2015.03.25
申请号 CN201410669745.7 申请日期 2014.11.20
申请人 广东产品质量监督检验研究院;暨南大学 发明人 侯大海;王娜;黄雪松;梁上金;陈庆兰;杨典
分类号 C07C49/255(2006.01)I;C07C45/00(2006.01)I 主分类号 C07C49/255(2006.01)I
代理机构 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 代理人 姚迎新
主权项 一种利用姜酚肟生产姜酚的方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一:将姜酚肟与有机溶剂配制成有机溶液,并用有机碱或有机酸调节其pH≥6.5,于0‑100℃下脱肟反应0.5‑12h,得到脱肟溶液;步骤二,脱肟溶液的处理:在温度不高于45℃的真空下脱除脱肟溶液中的有机溶剂,得到残余液;用1‑1.5倍体积的正己烷萃取残余液,重复2‑3次,得到萃取液;再用10%‑30%体积的蒸馏水洗涤萃取液,重复2‑3次,获得姜酚己烷溶液;步骤三,姜酚的分离:将上述姜酚己烷溶液过滤后,通过硅胶柱充分吸附姜酚,所述硅胶类型是200‑300目,所述硅胶用量为所述姜酚己烷溶液体积的30‑60倍;再用正己烷与乙醚的混合溶液洗脱1‑2个柱体积后,获得纯姜酚溶液,所述正己烷与乙醚的混合溶液中正己烷与乙醚的体积比为2‑4:6‑8;使溶剂挥发后,得到纯姜酚。
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