发明名称 一种用于吸附黄酮类物质的固体吸附剂的制备方法
摘要 本发明公开了一种用于吸附黄酮类物质的新材料的制备方法,属于高接枝度功能微粒技术领域。包括以下步骤:硅胶表面化学改性;硅胶表面化学接枝聚乙酸乙烯酯PVAc:在1g的改性微粒AMPS-SiO<sub>2</sub>,再加入36mL二甲亚砜、44mL水和8.0-9.0mL单体VA,通氮气30min,引发剂用量为0.5-1.5%,在20-45℃反应,抽滤干燥,;接枝微粒PVAc/SiO<sub>2</sub>醇解制备PVA/SiO<sub>2</sub>:4%的100gNaOH-CH<sub>3</sub>OH溶液中,加1g接枝微PVAc/SiO<sub>2</sub>,在35℃搅拌反应12-15h,过滤洗涤至中性,即得。本发明制备方法简单,价格低廉,制备的产品对黄酮类物质具有很好的吸附性能。
申请公布号 CN102964540B 申请公布日期 2015.03.25
申请号 CN201210412027.2 申请日期 2012.10.25
申请人 中北大学 发明人 李延斌;梅林玉;高保娇;张研研;安富强;杜瑞奎;王蕊欣
分类号 C08F292/00(2006.01)I;C08F218/08(2006.01)I;C08F8/12(2006.01)I;B01J20/26(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I 主分类号 C08F292/00(2006.01)I
代理机构 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 代理人 朱源
主权项 一种用于吸附黄酮类物质的固体吸附剂的制备方法,其特征是包括以下步骤:(1)硅胶表面化学改性:10g活化硅胶加入到100ml水溶剂中,并加入10ml的γ‑氨丙基三甲氧基硅烷,在50℃下反应24h,抽滤后的产物用乙醇反复洗涤,真空干燥,制得经γ‑氨丙基三甲氧基硅烷表面改性的硅胶微粒AMPS‑SiO<sub>2</sub>;(2)硅胶表面化学接枝聚乙酸乙烯酯PVAc:在四口烧瓶中加入1g的改性微粒AMPS‑SiO<sub>2</sub>,再加入36mL二甲亚砜、44mL水和8.0‑9.0mL单体VA,通氮气30min,以排除体系中的空气,引发剂用量为0.5‑1.5%,将体系的温度升至20‑45℃,在N<sub>2</sub>气保护下,于20‑45℃的恒温并在搅拌下进行接枝聚合反应,反应结束后,抽滤,得到接枝微粒PVA/SiO<sub>2</sub>, 再在索氏抽提器中用甲醇将接枝微粒抽提24h,以除去物理吸附在微粒表面的聚合物,然后进行真空干燥,制得接枝微粒PVAc/SiO<sub>2</sub>;(3)接枝微粒PVAc/SiO<sub>2</sub>醇解制备PVA/SiO<sub>2</sub>:将4%的100gNaOH‑CH<sub>3</sub>OH溶液加入到四口瓶中,再加入1g接枝微PVAc/SiO<sub>2</sub>,将体系加热至35℃,于恒温且搅拌条件下反应12‑15h,过滤得到产物微粒,用蒸馏水反复洗涤,至洗涤液为中性,将产物微粒真空干燥,即得功能接枝微粒PVA/SiO<sub>2</sub>。
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