一种测定人血浆/血清中卤米松的方法

摘要

本发明属于医学检验领域，涉及体内药物的分析测定方法，具体涉及一种测定血浆/血清中卤米松的方法。本发明建立了LC-MS/MS法测定血浆中的卤米松的含量，样品前处理方法采用微固相萃取技术，具有所需血浆样品量少，富集倍数高，溶剂用量少和操作简便等优点；色谱分离部分：采用细内径的色谱柱，流速极低，流动相消耗少，而且显著降低了基质效应，回收率和灵敏度得以改善；质谱检测：质谱信号选择其加合离子，使信号更加稳定，精密度好且灵敏度较高。本方法溶剂用量少，绿色环保，操作简便，分析周期短，适合于卤米松体内药物的浓度测定。

主权项

一种测定人血浆/血清中卤米松的方法，其特征在于，采用细径柱分离和加合离子检测，其包括步骤：（1）待测样品分离和富集待测样品经离心后，取上清液适量，采用96孔装置进行分离、提取和富集，洗脱溶剂少至50μL，无需挥干溶剂；（2）样品分析去上述洗脱液直接进样做LC/MS分析，采用细内经的色谱柱，进样量2μl；色谱条件：采用填料为十八烷基键合相硅胶为填料的液相色谱柱，内经为1.0mm，高效液相系统采用通用型高压泵，流动相采用乙腈:0.2mmol·L^‑1乙酸铵水溶液，48:52（v/v），等度洗脱，流速为0.05mL·min^‑1；质谱条件：三重四极杆质谱检测器，卤米松产生[M+CH3COO]^‑加合离子，选择该加合离子为母离子，检测离子对为503.1/413.0，内标法定量。