发明名称 一种包覆对甲氧基肉桂酸酯类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子及其制备方法
摘要 本发明公开一种包覆对甲氧基肉桂酸酯类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子,首先将油相成分对甲氧基肉桂酸酯类所形成的化学防晒剂、乳化剂、油脂、助乳化剂均匀分散;然后在均质水的同时将油相成分加入并均质搅拌冷却至室温得包含对甲氧基肉桂酸酯类所形成的化学防晒剂的纳米乳液;再制备有机硅单体水解产物溶液并与包含对甲氧基肉桂酸酯类所形成的化学防晒剂的纳米乳液混合后调pH7.5~13.5,控制温度0℃~100℃,转速10~1000r/min,时间0.1~24h后得包覆对甲氧基肉桂酸酯类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子的悬浮液再经洗涤、离心、干燥等步骤即得最终产品。
申请公布号 CN102488630B 申请公布日期 2015.03.18
申请号 CN201110439596.1 申请日期 2011.12.26
申请人 上海应用技术学院 发明人 张婉萍;辛忠;朱海洋;陆馨;李牧;牛文霞
分类号 A61K8/891(2006.01)I;A61K8/92(2006.01)I;A61K8/37(2006.01)I;A61Q17/04(2006.01)I 主分类号 A61K8/891(2006.01)I
代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 吴宝根
主权项 一种包覆对甲氧基肉桂酸酯类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子,其特征在于通过如下方法制备:(1)、包含对甲氧基肉桂酸酯类所形成的化学防晒剂的纳米乳液的制备所述的包含对甲氧基肉桂酸酯类所形成的化学防晒剂的纳米乳液按质量百分比计算,其原料组成及含量如下:防晒剂                  0.1~10%乳化剂                  0.1~20%油脂                    0.1~10%助乳剂                  0.1~20%余量为水;所述的防晒剂为包含对甲氧基肉桂酸酯类所形成的化学防晒剂;所述的对甲氧基肉桂酸酯类形成的化学防晒剂中的对甲氧基肉桂酸酯类酯类为对甲氧基肉桂酸乙酯、对甲氧基肉桂酸辛酯及对甲氧基肉桂酸异辛酯中的一种或两种以上的酯所形成的混合酯;上述的包含对甲氧基肉桂酸酯类所形成的化学防晒剂的纳米乳液制备过程如下:首先,将对甲氧基肉桂酸酯类所形成的化学防晒剂、乳化剂、油脂和助乳剂的搅拌混合均匀;然后,在均质水的同时,将上述的对甲氧基肉桂酸酯类所形成的化学防晒剂、乳化剂、油脂和助乳剂的搅拌混合均匀后所得的混合物加入到水中,控制均质速度为10000~50000r/min继续进行均质0.1~30min,再控制搅拌速度10~1000r/min搅拌冷却至室温即得包含对甲氧基肉桂酸酯类所形成的化学防晒剂的纳米乳液;所述的乳化剂为阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂;其中所述阴离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐,其分子式为C<sub>n</sub>H<sub>2n+1</sub>(CH<sub>2</sub>Ch<sub>2</sub>O)<sub>m</sub>PO<sub>4</sub>M,其 中n一般为11~17,m一般为2~20,M为Na、K或NH<sub>3</sub>;所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚系列,其结构式为:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="236" he="18" />,其中脂肪醇碳原子数n在7~19之间,聚氧乙烯中氧乙烯数m在3~20之间;所述的油脂为矿物油脂、天然来源植物油脂、天然来源动物油脂及合成油脂之的一种或两种以上的油脂混合物,所述的矿物油脂为凡士林、微晶蜡或褐煤蜡;所述的天然来源植物油脂为澳洲坚果油、石栗子油、沙棘油、水蒜芥子油、亚麻荠油、葡萄核油、蔷薇果油、金盏花油、雾冰藜脂、牛油树脂或芳香蜡;所述的天然来源动物油脂为步鱼油或鲸蜡;所述的合成油脂为肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、棕榈酸异辛酯、硬脂酸异丙酯或辛酸癸酸三甘油酯;所述的助乳化剂为一元醇或多元醇;其中一元醇的分子式为C<sub>n</sub>H<sub>2n+1</sub>OH,其中n在1~12之间;多元醇为乙二醇、1,2‑丙二醇、1,3‑丙二醇、1,3丁二醇、丙二醇碳酸酯及丙三醇中的一种或两种以上所组成的混合醇;(2)、有机硅单体水解产物溶液的制备将有机硅加入水和/或有机溶剂的混合物中,然后在酸或碱作用下,控制pH为1~6或pH为7.5~11.5进行水解反应,水解反应时间在0.1~10h,温度1~100℃,搅拌速度10~1000r/min,反应完后得到有机硅单体水解产物溶液;所述的有机硅的加入量按质量比计算即有机硅:水和/或有机溶剂的混合物为1~50:100;所述的有机硅为有机硅氧烷,其结构式为R<sub>1</sub>nSiX<sub>(4‑n)</sub>;其中R<sub>1</sub>代表选自取代的或未取代的有一个C原子直接连接在Si原子上的烷基或链烯基苯基的一价基团;n为0~3的整数;X是水解基团,为羟基、氢、烷氧基、卤素基团、羧基、氨基或甲硅烷氧基;当n>1时,每个R1基团可以相同或不同;且当(4‑n)>1时,每个X基团可以相同或不同;所说的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、丙二醇碳酸酯、甘油、甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺、丙酮、四氢呋喃、二甲砜、乙酸乙酯、吡啶及乙腈中的一种或两种以上组成的混合物;(3)、含有包覆对甲氧基肉桂酸酯类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子的悬浮液的制备将步骤(2)所获得的有机硅单体水解产物溶液与步骤(1)所得的包含对甲氧基肉桂酸酯类所形成的化学防晒剂的纳米乳液按质量比计算,即包含对甲氧基肉桂酸酯类所形成的化学防晒剂的纳米乳液:有机硅单体水解产物溶液为0.1:99.9~50:50进行混合,然后用碱性物质调节pH为7.5~13.5的条件下进行缩聚反应得到含有包覆对甲氧基肉桂酸酯类化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子的悬浮液,缩聚反应过程控制反应温度为0℃~100℃,转速为10~1000r/min,时间为0.1~24h;将所得的含有包覆对甲氧基肉桂酸酯类化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子的悬浮液,用水、乙醇循环洗涤3次,并离心、过滤,将得到的滤饼在100~200℃下干燥,最终得到的固体粒子即为包覆对甲氧基肉桂酸酯类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子。
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