GC/O-FID测定费-托合成油中含氧化合物含量的方法

摘要

一种由GC/O-FID测定费-托合成油中含氧化合物含量的方法，包括如下步骤：(1)将费-托合成油中的烃类与含氧化合物分离，再将含氧化合物分别用GC-MS和GC/O-FID测定，由GC-MS谱图的出峰顺序确定各含氧化合物在GC/O-FID谱图中的保留时间，(2)以纯的含氧化合物为标准品，用GC/O-FID测定，确定标准品的保留时间，再结合GC-MS的测定结果，设定参考组分的保留时间，计算各含氧化合物的保留指数，建立标准定性数据库，(3)将待测的费-托合成油样品通入GC/O-FID检测仪，得到GC/O-FID谱图，确定谱图中的参考组分，由参考组分的保留指数计算各含氧化合物的保留指数，与标准定性数据库中的保留指数比较，确定各保留时间对应的含氧化合物，再由各含氧化合物峰面积计算其含量。该方法操作简单、快捷、数据准确可靠。

主权项

一种由GC/O‑FID测定费‑托合成油中含氧化合物含量的方法，包括如下步骤：(1)将费‑托合成油中的烃类与含氧化合物分离，再将含氧化合物分别用GC‑MS和GC/O‑FID测定，由GC‑MS谱图的出峰顺序确定各含氧化合物在GC/O‑FID谱图中的保留时间，(2)以纯的含氧化合物为标准品，用GC/O‑FID测定，确定标准品的保留时间，再结合(1)步所测各含氧化合物的保留时间，设定参考组分的保留指数，由保留时间计算各含氧化合物的保留指数，建立标准定性数据库，(3)将待测的费‑托合成油样品通入GC/O‑FID检测仪，经裂解，其中的含氧化合物转化为CO，CO再转化为甲烷，甲烷被FID检测得到GC/O‑FID谱图，确定参考组分并设定其保留指数，由保留时间计算各个峰的保留指数，与标准定性数据库中的保留指数比较，确定各保留时间对应的含氧化合物，再由各含氧化合物峰面积计算其含量，所述的参考组分为C₁～C₁₉正构醇，将C₁～C₁₉正构醇的保留指数分别定为100、200、300、…、1800、1900，再按式(1)计算某一含氧化合物组分的保留指数，$I_{\mathrm{prog}}=100\times N+100\times \frac{t_{R\left(A\right)}-t_{R\left(N\right)}}{t_{R(N+1)}-t_{R\left(N\right)}}...\left(1\right)$式(1)中，N‑保留时间小于该含氧化合物组分并与之相邻的正构醇碳数；t_R(A)‑含氧化合物组分的保留时间，min；t_R(N)、t_R(N+1)‑分别为与该含氧化合物组分相邻的、碳数为N和N+1的正构醇的保留时间，min，将各含氧化合物峰面积之和与元素分析法测定的氧含量相关联，得到GC/O‑FID法氧含量的计算公式如式(2)所示，W_tot＝0.0011×ΣA_i+0.1533……………………(2)式(2)中，W_tot为费‑托合成油中总氧含量，A_i为某一含氧化合物组分i的峰面积。