发明名称 超亲水自清洁防雾的减反增透涂层及其制备方法
摘要 本发明属于纳米材料制备技术领域,特别涉及超亲水自清洁防雾的减反增透涂层及其制备方法。本发明的超亲水自清洁防雾的减反增透涂层是通过静电组装,采取浸涂方法制备的,所需仪器设备简单、廉价,有望实现工业化。本发明的超亲水自清洁防雾的减反增透涂层的表面具有与自然界中的荷叶表面相似的结构,且该减反增透涂层是由形貌与天然覆盆子果实结构类似的二氧化钛-二氧化硅复合纳米粒子和实心二氧化硅球形纳米粒子组装而成。本发明的超亲水自清洁防雾的减反增透涂层可以用于玻璃制品上。涂有本发明的超亲水自清洁防雾的减反增透涂层的玻璃片的透光率能从91.3%提高到97.3%,并且具有优异的超亲水防雾功能。
申请公布号 CN103288358B 申请公布日期 2015.03.18
申请号 CN201210042082.7 申请日期 2012.02.22
申请人 中国科学院理化技术研究所 发明人 贺军辉;李晓禹
分类号 C03C17/23(2006.01)I 主分类号 C03C17/23(2006.01)I
代理机构 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人 李柏
主权项 一种超亲水自清洁防雾的减反增透涂层的制备方法,其特征是,该方法包括以下步骤:(1)将正硅酸乙酯在氨水催化下水解,制备出含有粒径为28~97nm的SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子的悬浮液,室温搅拌悬浮液,在搅拌条件下滴加与正硅酸乙酯摩尔比为1:1~4:1的四异丙醇钛,搅拌反应,离心分离,超声洗涤,得到核壳结构的二氧化钛‑二氧化硅复合纳米粒子;将得到的核壳结构的二氧化钛‑二氧化硅复合纳米粒子超声分散在水中形成含有核壳结构的二氧化钛‑二氧化硅复合纳米粒子的悬浮液;(2)将正硅酸乙酯在氨水催化下水解,制备出含有粒径为20nm的实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子的悬浮液;(3)将清洗干净并用氮气吹干后得到的平板玻璃浸入到浓度为1~3mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵的水溶液中2~10分钟后取出,在平板玻璃表面沉积一层聚二烯丙基二甲基氯化铵涂层,用蒸馏水洗涤以除去物理吸附的聚二烯丙基二甲基氯化铵,用氮气吹干;然后再浸入到浓度为1~3mg/mL的聚苯乙烯磺酸钠水溶液中2~10分钟,取出,用蒸馏水洗涤,用氮气吹干,在聚二烯丙基二甲基氯化铵涂层上又沉积一层聚苯乙烯磺酸钠涂层;重复上述沉积聚二烯丙基二甲基氯化铵涂层和聚苯乙烯磺酸钠涂层的工艺步骤,直至得到总共沉积有5~20层由聚二烯丙基二甲基氯化铵涂层与聚苯乙烯磺酸钠涂层构成的双层,得到在平板玻璃上沉积的最后一层为聚苯乙烯磺酸钠涂层的平板玻璃;(4)将步骤(3)制备得到的平板玻璃浸入到浓度为1~3mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵的水溶液中2~10分钟取出用蒸馏水洗涤,氮气吹干,在聚苯乙烯磺酸钠涂层的表面沉积一层聚二烯丙基二甲基氯化铵层;然后再浸入到步骤(2)制备得到的含有粒径为20nm的实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子的悬浮液中2~10分钟后取出,在聚二烯丙基二甲基氯化铵层的表面沉积一层实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子涂层,用蒸馏水洗涤以除去物理吸附的实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子,用氮气吹干;重复上述沉积聚二烯丙基二甲基氯化铵层和沉积实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子涂层的工艺步骤,直至在步骤(3)得到的最后一层为聚苯乙烯磺酸钠层的平板玻璃上,得到总共沉积有1~3层由聚二烯丙基二甲基氯化铵涂层与粒径为20nm的实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子层构成的双层,得到在平板玻璃上沉积的最后一层是实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子层的平板玻璃;或将步骤(3)制备得到的最后一层为聚苯乙烯磺酸钠涂层的平板玻璃浸入到步骤(1)制备得到的含有核壳结构的二氧化钛‑二氧化硅复合纳米粒子的悬浮液中2~10分钟,取出用蒸馏水洗涤,氮气吹干,在聚苯乙烯磺酸钠涂层的表面沉积一层核壳结构的二氧化钛‑二氧化硅复合纳米粒子层;然后再浸入到步骤(2)制备得到的含有粒径为20nm的实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子的悬浮液中2~10分钟后取出,在核壳结构的二氧化钛‑二氧化硅复合纳米粒子层的表面沉积一层实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子层,用蒸馏水洗涤,再用氮气吹干;重复上述沉积核壳结构的二氧化钛‑二氧化硅复合纳米粒子层和实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子层的工艺步骤,直至在步骤(3)得到的最后一层为聚苯乙烯磺酸钠涂层的平板玻璃上,得到总共沉积有2层由核壳结构的二氧化钛‑二氧化硅复合纳米粒子层和粒径为20nm实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子层构成的双层,得到在平板玻璃上沉积的最后一层是实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子层的平板玻璃;(5)将步骤(4)制备得到的总共沉积有1~3层由聚二烯丙基二甲基氯化铵涂层与粒径为20nm的实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子层构成的双层的平板玻璃浸入到步骤(1)制备得到的含有核壳结构的二氧化钛‑二氧化硅复合纳米粒子的悬浮液中2~10分钟,取出用蒸馏水洗涤,氮气吹干,在实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子层的表面沉积一层核壳结构的二氧化钛‑二氧化硅复合纳米粒子层;然后再浸入到步骤(2)制备得到的含有粒径为20nm的实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子的悬浮液中2~10分钟后取出,在核壳结构的二氧化钛‑二氧化硅复合纳米粒子层的表面沉积一层实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子层,用蒸馏水洗涤,再用氮气吹干;重复上述沉积核壳结构的二氧化钛‑二氧化硅复合纳米粒子层和实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子层的工艺步骤,直至在步骤(4)得到的最后一层为实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子层的平板玻璃上,得到总共沉积有2层由核壳结构的二氧化钛‑二氧化硅复合纳米粒子层和粒径为20nm实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子层构成的双层,得到在平板玻璃上沉积的最后一层是实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子层的平板玻璃;然后将该平板玻璃放入马弗炉中,在温度为400~550摄氏度下进行煅烧,以除去聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵和聚苯乙烯磺酸钠,核壳结构的二氧化钛‑二氧化硅复合纳米粒子转化成为形貌与天然覆盆子果实结构类似的二氧化钛‑二氧化硅复合纳米粒子;或将步骤(4)制备得到的总共沉积有2层由核壳结构的二氧化钛‑二氧化硅复合纳米粒子层和粒径为20nm实心SiO<sub>2</sub>球形纳米粒子层构成的双层的平板玻璃放入马弗炉中,在温度为400~550摄氏度下进行煅烧,以除去聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵和聚苯乙烯磺酸钠,核壳结构的二氧化钛‑二氧化硅复合纳米粒子转化成为形貌与天然覆盆子果实结构类似的二氧化钛‑二氧化硅复合纳米粒子;煅烧后得到超亲水自清洁防雾的减反增透涂层;所述的形貌与天然覆盆子果实结构类似的二氧化钛‑二氧化硅复合纳米粒子是由作为核的粒径为28~97nm的SiO<sub>2</sub>球形大粒子与包覆在外层的粒径为1~13nm的TiO<sub>2</sub>球形小粒子复合而成。
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