一种微波介质陶瓷材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括：将碳酸钙、碳酸锶、氧化铝、氧化镧、二氧化钛的混合粉料进行机械均匀混合，形成粉体颗粒；将粉体颗粒进行第一次高能球磨，以将粉体颗粒均匀细化，形成细化粉体；将细化粉体在密闭容器中进行高温煅烧，形成前驱体粉料；将前驱体粉料进行第二次高能球磨，以将前驱体粉料进一步均匀细化，形成陶瓷粉体。本发明的微波介质陶瓷材料的制备方法在两次高能球磨的基础上通过碳酸锶置换部分碳酸钙(即Sr²⁺替代Ca²⁺)以及烧结气氛控制，可抑制Ca元素易挥发产生的“晶格缺陷效应”，在很大程度上降低烧结温度和缩短烧结时间，并且实现高度致密化，降低生产成本和技术难度。

主权项

一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：将碳酸钙、碳酸锶、氧化铝、氧化镧、二氧化钛的混合粉料进行机械均匀混合，形成粉体颗粒，其中，所述混合粉料配方按照化学式(1‑x)[Ca_1‑ySr_y]TiO₃—x[La_1‑zRe_zAlO₃]使其中的x、y和z分别满足0.3mol％≤x≤0.9mol％、0.1mol％≤y≤0.9mol％和0.1mol％≤z≤0.5mol％；将所述粉体颗粒进行第一次高能球磨，以将所述粉体颗粒均匀细化，形成细化粉体，其中，球料比为8:1～10:1，球磨时间为1～3小时，转速为600～800转/分钟；将所述细化粉体在密闭容器中进行高温煅烧，形成前驱体粉料，其中，煅烧温度为1100～1350摄氏度，保温时间为3～5小时；将所述前驱体粉料进行第二次高能球磨，并添加改性掺杂剂、改性添加剂和烧结助剂，以将所述前驱体粉料进一步均匀细化，形成陶瓷粉体，其中，所述第一次高能球磨后的细化粉体粒度分布在1～2μm范围内，所述第二次高能球磨后的陶瓷粉体的粒度小于1μm，在所述第二次高能球磨步骤中，球料比为10:1～12:1，球磨时间1～3小时，转速800～1000转/分钟；所述第二次高能球磨步骤之后还包括：喷雾造粒，在所述陶瓷粉体中添加浓度为5％、质量百分比为5％～10％的聚乙烯醇水溶液，将所述陶瓷粉体制成具球状流动性的粉体颗粒；所述喷雾造粒步骤之后还包括：压制成型，将所述具球状流动性的粉体颗粒制成所需形状的陶瓷压坯；所述压制成型步骤之后还包括：烧结，将所述陶瓷压坯放在密封匣体中进行连续烧结，形成陶瓷毛坯，其中，最高烧结温度为1300～1500摄氏度，保温时间为3～6小时；所述将碳酸钙、碳酸锶、氧化铝、氧化镧和二氧化钛的混合粉料进行机械均匀混合，形成粉体颗粒的步骤包括：将所述混合粉料放在球罐中，加入二氧化锆磨球作为研磨介质，加入无水乙醇或去离子水作为有机溶剂进行机械均匀混合，并且在形成所述粉体颗粒后，除去有机溶剂进行干燥处理，其中，混合粉料、研磨介质、有机溶剂三者重量比例为1:3:3且占球罐容积的60％～80％，混合时间为1～3小时。