啤酒和麦汁中硫醇与非硫醇含硫类物质同时检测的方法

摘要

本发明公开一种啤酒和麦汁中硫醇与非硫醇含硫类物质同时检测的方法，采用顶空衍生固相微萃取-GCMS/MS的方法进行检测，采用了PFBBr作为衍生试剂，并在萃取过程中加入 NaCl、EDTA，将吸附了含硫物质的萃取头通过GC-MS/M解析、分离、检测。本发明改变纤维萃取头吸附特性，使不能有效萃取MBT等微量硫醇的纤维萃取头实现了对啤酒及麦汁挥发物中的挥发性非硫醇含硫化合物及硫醇衍生物的同时衍生和萃取，以达到同时检测非硫醇含硫化合物及硫醇物质的目的。本发明可在同一过程依次完成衍生剂吸附、衍生、萃取、进样、分离和检测五个步骤，实现了自动化连续操作，提高了检测效率和准确性，实现了10种啤酒及麦汁中的非硫醇含硫化合物及硫醇物质的准确高效定量分析。

主权项

一种啤酒和麦汁中硫醇与非硫醇含硫类物质同时检测的方法，其特征在于，所述方法利用五氟苯甲基溴PFBBr改性PDMS/DVB纤维萃取头，使其能够同时吸附啤酒及麦汁中的挥发性硫醇的PFBBr衍生物及非硫醇含硫化合物，然后进行GC‑MS/MS进行检测，具体步骤如下：(1)将检测样品排气，取5mL放入20mL顶空瓶中；(2)在顶空瓶中再加入2g NaCl；(3)再向顶空瓶中加入0.01～0.05g铜离子螯合剂；(4)将65μm PDMS/DVB纤维萃取头插入装有五氟苯甲基溴PFBBr衍生液的顶空瓶内10分钟，使衍生液吸附在纤维萃取头上；将吸附了PFBBr的纤维萃取头插入装有待检测样品的顶空瓶内进行衍生萃取，萃取温度为55℃，萃取时间为10分钟；(5)萃取完毕，将纤维萃取头插入气相色谱GC进样口，解吸2分钟进入GC‑MS/MS检测；所述的GC‑MS/MS的检测条件如下：(1)色谱条件为：气相色谱柱为DB‑5MS，0.25mm内径，15m长，膜厚0.25μm；载气为氦气，流速1.5mL/min，进样口温度250℃，无分流进样；程序升温：60℃保持2分钟，10℃/分钟升温至130℃，5℃/分钟升温至180℃，30℃/分钟升温至300℃，保持2分钟；(2)质谱条件为：电子轰击EI离子源，电子能量70eV；气相色谱‑二级质谱联用GC‑MS/MS接口温度：250℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：180℃；全扫描范围：40～400amu；采用标准物质定性，采用子离子模式定量；所述非硫醇含硫化合物和硫醇物质为硫代乙酸甲酯、硫代乙酸乙酯、3‑甲硫基丙酸乙酯、3‑甲硫基丙醇、二甲基二硫、二甲基三硫、甲硫醇、乙硫醇、3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑硫醇、苄硫醇的一种或几种的组合。