发明名称 一种合成均苯三甲醛类化合物的方法
摘要 一种合成均苯三甲醛类化合物的方法,以铬酸盐或重铬酸盐为氧化剂,在相转移催化条件下,将均苯三甲醇氧化为均苯三甲醛。本发明与现有的合成方法相比,反应条件温和,操作简单,合成成本低,产物收率高,适用于工业上的大规模生产。
申请公布号 CN103274910B 申请公布日期 2015.03.18
申请号 CN201310202533.3 申请日期 2013.05.27
申请人 陕西师范大学 发明人 魏俊发;苏汉勇;李璐;常健;张强;任杏愉;刘萍
分类号 C07C45/29(2006.01)I;C07C47/52(2006.01)I;C07C47/55(2006.01)I 主分类号 C07C45/29(2006.01)I
代理机构 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人 高雪霞
主权项 一种合成均苯三甲醛类化合物的方法,其特征在于:将式Ⅰ所示的均苯三甲醇类化合物、相转移催化剂加入溶剂中,搅拌下,滴加铬酸盐或重铬酸盐的硫酸水溶液,均苯三甲醇类化合物与相转移催化剂、铬酸盐的摩尔比为1:0.01~0.2:2~3,均苯三甲醇类化合物与相转移催化剂、重铬酸盐的摩尔比为1:0.01~0.2:1~1.5,室温反应2~4小时,分离纯化产物,制备成式Ⅱ所示的均苯三甲醛类化合物,<img file="FDA0000643598160000011.GIF" wi="972" he="405" />式中R表示Br、I或Cl,所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵;上述的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、四氯化碳、1,2‑二氯苯、氯苯中的任意一种或两种的混合物;上述的铬酸盐或重铬酸盐的硫酸水溶液为饱和铬酸盐或重铬酸盐的硫酸水溶液,所述的铬酸盐为铬酸钾或铬酸钠,重铬酸盐为重铬酸钾或重铬酸钠,硫酸水溶液的质量分数为20%~40%。
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