发明名称 包覆对氨基苯甲酸或其衍生物的酯类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子及制备方法
摘要 本发明公开一种包覆对氨基苯甲酸或其衍生物的酯类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子,首先将油相成分对氨基苯甲酸或其衍生物的酯类所形成的化学防晒剂、乳化剂、油脂、助乳化剂均匀分散;然后在均质水的同时将油相成分加入并均质搅拌冷却至室温得包含防对氨基苯甲酸或其衍生物的酯类所形成的化学晒剂的纳米乳液;再制备有机硅单体水解产物溶液并与包含对氨基苯甲酸或其衍生物的酯类所形成的化学防晒剂的纳米乳液混合后调pH7.5~13.5,在温度0℃~100℃,转速10~1000r/min下反应0.1~24h得含有包覆对氨基苯甲酸或其衍生物的酯类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子的悬浮液后经洗涤、干燥等步骤得最终产品。
申请公布号 CN102552064B 申请公布日期 2015.03.18
申请号 CN201110439394.7 申请日期 2011.12.26
申请人 上海应用技术学院 发明人 张婉萍;朱海洋;李牧;牛文霞
分类号 A61K8/89(2006.01)I;A61K8/44(2006.01)I;A61K8/06(2006.01)I;A61K8/891(2006.01)I;A61K8/894(2006.01)I;A61K8/898(2006.01)I;A61K8/92(2006.01)I;A61Q17/04(2006.01)I 主分类号 A61K8/89(2006.01)I
代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 吴宝根
主权项 一种包覆对氨基苯甲酸或其衍生物的酯类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子,其特征在于通过如下方法制备:(1)、包含对氨基苯甲酸或其衍生物的酯类所形成的化学防晒剂的纳米乳液的制备所述的包含对氨基苯甲酸或其衍生物的酯类所形成的化学防晒剂的纳米乳液按质量百分比计算,其原料组成及含量如下:防晒剂                  0.1~10%乳化剂                  0.1~20%油脂                    0.1~10%助乳剂                  0.1~20%余量为水;                   上述的包含对氨基苯甲酸或其衍生物的酯类所形成的化学防晒剂的纳米乳液制备过程如下:首先将对氨基苯甲酸或其衍生物的酯类所形成的化学防晒剂、乳化剂、油脂和助乳剂的搅拌混合均匀,然后在均质水的同时,将对氨基苯甲酸或其衍生物的酯类所形成的化学防晒剂、乳化剂、油脂和助乳剂的搅拌混合所得的混合物加入到水中,继续均质,均质过程控制速度为10000~50000r/min, 时间为0.1~30min,然后搅拌冷却至室温即得包含对氨基苯甲酸或其衍生物的酯类所形成的化学防晒剂的纳米乳液,所述的搅拌过程控制搅拌速度10~1000r/min;所述的乳化剂为阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂;其中所述阴离子表面活性剂为脂肪醇羧酸盐,其结构式为C<sub>n</sub>H<sub>2n+1</sub>COOM,其 中n一般为11~17,M为Na、K或NH<sub>3</sub>;所述非离子表面活性剂为失水山梨醇三油酸酯(Span‑85)、失水山梨醇三硬脂酸酯(Span‑65)、失水山梨醇单油酸酯(Span‑80)、失水山梨醇单硬脂酸酯(Span‑60)、失水山梨醇单棕榈酸酯(Span‑40)或失水山梨醇单月桂酸酯(Span‑20);所述的油脂为矿物油脂、天然来源植物油脂、天然来源动物油脂及合成油脂之的一种或两种以上的油脂混合物,所述的矿物油脂油脂为白油、凡士林或石蜡;所述的天然来源植物油脂油脂为橄榄油、蓖麻油、杏仁油、棉籽油、花生油、霍霍巴油、茶籽油、椰子油、棕榈油、棕榈仁油、鳄梨油、巴西棕榈蜡或小烛树蜡;所述的天然来源动物油脂为水豹油、鲨鱼肝油、鲸蜡或蜂蜡;所述的合成油脂为甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、甲基含氢硅油、聚醚改性硅油、长链烷基改性硅油、环状聚硅氧烷、氨基改性硅油、羧基改性硅油、甲基聚硅氧烷乳液、有机硅腊或硅树脂;所述的助乳化剂为一元醇或多元醇,其中一元醇的分子式为C<sub>n</sub>H<sub>2n+1</sub>OH,其中n在1~12之间;多元醇为乙二醇、1,2‑丙二醇、1,3‑丙二醇、1,3丁二醇、丙二醇碳酸酯及丙三醇中的一种或两种以上所组成的混合醇;(2)、有机硅单体水解产物溶液的制备将有机硅加入水和/或有机溶剂的混合物中,然后在酸或碱作用下,控制pH为1~6或pH为7.5~11.5进行水解反应,水解反应时间在0.1~10小时,温度1~100℃,搅拌速度10~1000r/min,反应完后得到有机硅单体水解产物溶液;所述的有机硅的加入量按质量比计算即有机硅:水和/或有机溶剂的混合物为1~50:100;所述的有机硅为有机硅氧烷,其结构式为R<sub>1</sub>nSiX<sub>(4‑n)</sub>;其中R<sub>1</sub>代表选自取代的或未取代的有一个C原子直接连接在Si原子上的烷基或链烯基苯基的一价基团,n为0~3的整数,X是水解基团,为羟基、氢、烷氧基、卤素基团、羧基、氨基或甲硅烷氧基;当n>1时,每个R1基团可以相同或不同;且当(4‑n)>1时,每个X基团可以相同或不同;所说的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、丙二醇碳酸酯、甘油、甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺、丙酮、四氢呋喃、二甲砜、乙酸乙酯、吡啶及乙腈中的一种或两种以上组成的混合物;(3)、含有包覆对氨基苯甲酸或其衍生物的酯类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子的悬浮液的制备将步骤(2)所获得的有机硅单体水解产物溶液与步骤(1)所得的包含对氨基苯甲酸或其衍生物的酯类所形成的化学防晒剂的纳米乳液按质量比计算,即包含对氨基苯甲酸或其衍生物的酯类所形成的化学防晒剂的纳米乳液:有机硅单体水解产物溶液为0.1:99.9~50:50进行混合,然后用碱性物质调节pH为7.5~13.5的条件下进行缩聚反应得到含有包覆对氨基苯甲酸或其衍生物的酯类化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子的悬浮液,缩聚反应过程控制反应温度为0℃~100℃,搅拌转速为10~1000r/min,时间为0.1~24h;缩聚反应完成后得到的含有包覆对氨基苯甲酸或其衍生物的酯类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子的悬浮液用水、乙醇循环洗涤后离心、过滤,所得的滤饼在100~200℃下干燥,最终得到的固体粒子即为纳米级的包覆对氨基苯甲酸或其衍生物的酯类所形成的化学防晒剂的聚硅氧烷复合粒子。
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