| 发明名称 | 一种改进的头孢菌素中间体GCLE生产工艺 | ||
| 摘要 | 一种改进的头孢菌素中间体GCLE生产工艺，工艺步骤如下：以4-苯磺酰基硫代-3-苯乙酰胺基-1-[1-(4-甲氧基苄氧基)羰基-2-甲基-2-丙烯基]氮杂环丁-2-酮为原料，以NCS为氯化试剂，进行氯化，得到氯化产物反应液；真空条件下加热进行浓缩，严格控制加热温度和时间，然后以氨水为碱进行合环反应，得到GCLE。有益效果在于：本发明的氯化工艺采用NCS为氯化试剂，避开了传统电解法产生的氯气为氯化试剂，大大提高了生产中的安全性；氯化工艺的后处理采用真空加热浓缩，优化得到了最佳的处理温度和时间，使得产品质量稳定、产品收率提高，本工艺改进简单，操作方便，在原来工艺上无需改动设备即可实现工艺调整。 | ||
| 申请公布号 | CN104402907A | 申请公布日期 | 2015.03.11 |
| 申请号 | CN201410727298.6 | 申请日期 | 2014.12.03 |
| 申请人 | 天津医药集团津康制药有限公司 | 发明人 | 李纯钢;安文顺;张文伯;王笑玉;谢春雷;高强 |
| 分类号 | C07D501/24(2006.01)I;C07D501/08(2006.01)I;C07D205/095(2006.01)I | 主分类号 | C07D501/24(2006.01)I |
| 代理机构 | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人 | 龚燮英 |
| 主权项 | 一种改进的头孢菌素中间体GCLE生产工艺，其特征在于，工艺步骤如下：(1)以4‑苯磺酰基硫代‑3‑苯乙酰胺基‑1‑[1‑(4‑甲氧基苄氧基)羰基‑2‑甲基‑2‑丙烯基]氮杂环丁‑2‑酮(1)为原料，以N‑氯代丁二酰亚胺(NCS)为氯化试剂，进行氯化，得到氯化产物(2)反应液<img file="FDA0000624165740000011.GIF" wi="1598" he="686" />(2)将得到的氯化产物(2)的反应液真空条件下加热进行浓缩；(3)向步骤(2)中得到的浓缩液中倒入DMF搅拌充分溶解，以氨水为碱进行合环反应，得到GCLE粗品反应液；(4)向步骤(3)中得到反应液中倒入水中析晶，过滤干燥得到GCLE产品<img file="FDA0000624165740000012.GIF" wi="1545" he="724" /> | ||
| 地址 | 300000 天津市滨海新区大港石化产业园区金源路236号 | ||