一种吴茱萸次碱的合成方法

摘要

本发明涉及一种吴茱萸次碱的合成方法，该吴茱萸次碱的合成方法包括以下步骤：化合物I的合成、化合物II的合成、吴茱萸次碱的合成，通过TLC控制反应终点，整个合成过程都在干燥的四口反应瓶中进行。该吴茱萸次碱的合成方法用邻氨基苯甲酸代替N-甲基滇红酸酐为起始原料，价格便宜，路线简单，收率高，成本低，可以工业化生产的方法。

主权项

一种吴茱萸次碱的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1]化合物I的合成1.1]在室温条件下，将邻氨基苯甲酸加入到三氟乙酸酐和乙酸酐的混合均匀的溶液中，然后升温回流反应，TLC控制反应终点，再减压回收溶剂至干，干燥后得残余物；所述三氟乙酸酐、邻氨基苯甲酸的摩尔比为1:1‑1.2，所述乙酸酐投量为邻氨基苯甲酸的3‑8倍；1.2]向步骤1.1所得残余物中加入DMF和色胺，然后升温至80℃‑130℃，TLC控制反应终点，反应完成后降至室温，再加水搅拌均匀，最后经过滤干燥即得化合物I；所述的残余物、色胺摩尔比为1‑1.2:1，所述的DMF的用量为色胺的3‑8倍；2]化合物Ⅱ的合成向步骤1.2所得化合物I中加入3‑8倍量的50％的冰乙酸，升温回流反应，TLC控制反应终点，降至室温静置1‑3h，过滤，然后水洗至中性，即得到化合物Ⅱ；3]吴茱萸次碱的合成将步骤2所得化合物Ⅱ加入到碱性溶液中，回流反应，TLC控制反应终点，降至室温静置1‑3h，然后抽滤、干燥，粗品经乙醇精制得吴茱萸次碱，所述的碱性溶液为浓度为5％的甲醇(或乙醇)与KOH(或NaOH)的溶液；所述碱性溶液的用量为化合物的3‑6倍。