一种制备磷酸三乙酯的方法

摘要

一种制备磷酸三乙酯的方法，属于化工领域，三氯氧磷和无水乙醇低压酯化反应后依次减压脱除过量无水乙醇和部分氯化氢、常压脱除残余氯化氢、减压精馏，得到磷酸三乙酯成品，通过添加催化剂降低酯化反应的温度和提高反应速度，从原先的近50℃下降到25～35℃，脱除过量无水乙醇后，加入氨气中和去除氯化氢，不引入水，避免磷酸三乙酯的水解，整个工艺简洁，收率高，生产成本低。

主权项

一种制备磷酸三乙酯的方法，三氯氧磷和无水乙醇低压酯化反应后依次减压脱除过量无水乙醇和部分氯化氢、常压脱除残余氯化氢、减压精馏，得到磷酸三乙酯成品，其特征在于：1）酯化反应：以无水MgCl₂或无水CuCl₂或无水CuCl或无水SnCl₄或TiCl₄或Ti(OBu)₄或无水ZnCl₂为催化剂，催化剂用量为三氯氧磷和无水乙醇总质量的0.1～2%，反应温度为0‑35℃，反应时间6‑8小时，体系压力为1000‑5000Pa；酯化反应是在反应釜中加入无水乙醇、催化剂，冷却至5℃以下，滴加三氯氧磷，滴加时间为4‑5h，滴加完成后升温到25‑35℃保温2‑3h；在滴加三氯氧磷过程中还加入有五氯化磷，五氯化磷用量为三氯氧磷质量的0.5‑5%；2）减压脱除过量的无水乙醇和部分氯化氢，冷却分离无水乙醇和挥发性氯化氢，回收无水乙醇，挥发性氯化氢气体经水吸收除掉，体系压力为100‑1000 Pa；3）常压脱除残余氯化氢：室温常压并在冷却条件下，边搅拌边通入氨气，直到体系pH值为6‑7，压滤除掉生成的氯化铵，得到磷酸三乙酯粗品；4）减压精馏：磷酸三乙酯粗品经减压精馏得到磷酸三乙酯产品。