一种二氧化锰复合催化剂的制备方法及2-吡啶甲醛的合成方法

摘要

本发明公开了一种二氧化锰复合催化剂的制备方法及2-吡啶甲醛的合成方法，属于有机合成领域。本发明首先将高锰酸钾负载在酸改性后的凹凸棒土上，得到MnO4^--凹凸棒土，然后再用共沉淀法将Fe₃O₄负载在MnO4^--凹凸棒土上，焙烧后得到一种高催化活性的MnO₂复合催化剂，本发明成功的将二氧化锰的催化优势与凹凸棒土-Fe₃O₄磁性材料的快速分离优势结合起来，使得催化剂二氧化锰能回收且可重复利用。将MnO₂复合催化剂用于制备2-吡啶甲醛，反应产率高，条件温和，反应结束后催化剂可以通过磁沉降法从反应液中分离出来并回收利用。本发明具有环境污染小、反应成本低等优点，适于工业化应用。

主权项

一种二氧化锰复合催化剂的制备方法，其步骤为：(1)将凹凸棒土矿粉与去离子水按质量比1:4混合，搅拌40min，然后静置2h，弃去上层清液以及下层沙土，得到凹凸棒土的悬浊液，将悬浊液离心分离后得到的凹凸棒土置于烘箱中80℃条件下干燥，备用；(2)将上述步骤中得到的凹凸棒土与2.5mol/L硫酸溶液按质量比1:3混合，在80℃条件下搅拌1h，然后冷却至室温，用去离子水冲洗至中性，于烘箱中80℃条件下烘干研磨，过200目筛，得到酸改性的凹凸棒土；(3)将上述步骤中得到的酸改性的凹凸棒土加入0.15‑0.30mol/L的高锰酸钾溶液中，在40℃条件下搅拌30min，使凹凸棒土充分吸收高锰酸钾，然后离心分离，用蒸馏水洗涤至中性，随后用无水乙醇洗涤3‑4次，然后将产品置于40‑50℃条件下干燥至恒重得到MnO4^‑‑凹凸棒土；(4)将上述步骤中得到的MnO4^‑‑凹凸棒土加入含Fe²⁺和Fe³⁺的饱和混合溶液中，在40℃条件下以250‑300rpm的速度搅拌15‑20min，使凹凸棒土饱和吸附铁Fe²⁺和Fe³⁺，然后滴加0.5‑0.6mol/L的氨水溶液，氨水滴加完毕后继续陈化20min，得到MnO4^‑‑凹凸棒土‑Fe₃O₄复合材料，其中，Fe²⁺与Fe³⁺的摩尔浓度比为1:(2‑3)；(5)上述步骤中陈化结束后，用磁分离法将MnO4^‑‑凹凸棒土‑Fe₃O₄复合材料从悬浮液中分离出来，并用蒸馏水洗涤至中性，随后用无水乙醇洗涤3‑4次，然后将产品置于40‑50℃的干燥箱中干燥至恒重；(6)将上述步骤中的MnO4^‑‑凹凸棒土‑Fe₃O₄复合材料置于反应炉中，在惰性气体保护下程序升温至250‑300℃焙烧3‑4h，然后自然冷却至室温，得到MnO₂复合催化剂；(7)将上述步骤中得到的MnO₂复合催化剂研磨，过200目筛，得到MnO₂复合催化剂粉体。