羰基合成反应废铑催化剂消解液制备高纯三氯化铑的方法

摘要

本发明为一种羰基合成反应废铑催化剂消解液制备高纯三氯化铑的方法。该方法将硫酸、硝酸混合液或硫酸、硝酸、盐酸、双氧水混合液消解羰基合成废铑催化剂得到消解液稀释后，加热，加入过量的水溶性硫化盐热溶液沉淀铑，过滤，用盐酸溶液洗涤沉淀，加盐酸双氧水混合液溶解沉淀，过滤，滤液采用本领域所熟知的离子交换法除去Fe、Ni、Ca等离子杂质后，浓缩干燥得到高纯度三氯化铑。

主权项

一种羰基合成反应废铑催化剂消解液制备高纯三氯化铑的方法,其特征在于:将硫酸、硝酸混合液或硫酸、硝酸、盐酸、双氧水混合液消解羰基合成废铑催化剂得到消解液稀释后，温度控制在80℃～120℃，在搅拌条件下缓慢加入过量的60℃～90℃水溶性硫化盐溶液作铑沉淀剂进行沉淀反应，沉淀完毕，过滤，用6mol/L～12mol/L盐酸溶液洗涤沉淀，再加盐酸双氧水混合液溶解沉淀，过滤，滤液离子交换法除去Fe、Ni、Ca等离子杂质后，浓缩干燥即得到高纯度三氯化铑；其中所述水溶性硫化盐溶液包括硫化钠溶液、硫化钾溶液或硫化钠和硫化钾的混合溶液；稀释消解液用水的质量为消解液质量的0.3倍～2.0倍；水溶性硫化盐溶液的质量浓度以S^2‑计为4％～12％；盐酸双氧水混合液由质量浓度36％～38％的浓盐酸和质量浓度30％双氧水混合，体积比盐酸：双氧水为1～3:1。