发明名称 一种硅铝磷分子筛合成液体综合利用的方法
摘要 本发明涉及一种利用由硅源、铝源、磷源及模板剂水热晶化合成的硅磷铝类分子筛合成中产生的液体(S液)制备SAPO-34、SAPO-11、SAPO-35、SAPO-5、SAPO-56分子筛的方法。该方法采用S粉或S液及少量的硅源、铝源、磷源、模板剂及去离子水作为原料,按照一定比例混合均匀,在150-250℃下晶化12-48小时得到SAPO类分子筛液,再经过洗涤、干燥得到SAPO类分子筛原粉。与现有技术相比,本发明利用SAPO类分子筛合成中产生的含有铝源、硅源、磷源的液体作为原料,减少了合成中原料铝源、硅源、磷源的加入量,不仅实现了分子筛液再利用,而且降低了生产成本,也节省了环保处理此液体的费用。
申请公布号 CN103172083B 申请公布日期 2015.03.11
申请号 CN201110440343.6 申请日期 2011.12.23
申请人 正大能源材料(大连)有限公司 发明人 吴宗斌;王凤;韩光荣;相海青;邓忠华;李丽
分类号 C01B39/54(2006.01)I;C01B37/08(2006.01)I 主分类号 C01B39/54(2006.01)I
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人 马驰
主权项 一种硅铝磷分子筛合成液体综合利用的方法,其特征在于:合成硅铝磷分子筛过程中,体系脱除分子筛产品后产生的液体,即S液,S液可以直接用于合成SAPO分子筛,或将S液干燥制成微粉,即S粉,或将S粉焙烧后得焙烧的S粉,S粉或焙烧的S粉再用于合成SAPO分子筛,过程如下:1)测定S液的固含量,以氧化物计,测定S液中的氧化硅、氧化铝和五氧化二磷含量;S粉或焙烧的S粉中的固体物质含量,以氧化物计,并计算出S粉或焙烧的S粉中氧化硅、氧化铝和五氧化二磷含量;以氧化物计,合成SAPO类分子筛的原料摩尔配比为:(0.05‑2)SiO<sub>2</sub>∶(0.2‑3)Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>∶(0.2‑3)P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>∶(20‑100)H<sub>2</sub>O∶(0.5‑10)模板剂;以S液中氧化铝充当1%~40%的铝源,或以S粉或焙烧的S粉中氧化铝充当1%~100%的铝源,计算出需要补加的硅源、铝源、磷源、去离子水的量和添加的模板剂的量;2)直接使用S液:按照步骤1)中的配比,称取S液、模板剂、去离子水及补加的硅源、铝源、磷源,将各物料混合,充分搅拌,混合均匀;或,利用S粉或焙烧的S粉:按照步骤1)中的配比,称取S粉、模板剂、去离子水及补加的硅源、铝源、磷源,将各物料混合,充分搅拌,混合均匀;3)将步骤2得到的混合液移入到反应釜中,在搅拌状态下老化不少于6小时,150‑250℃下晶化12‑48小时;4)反应结束后反应釜冷却将物料放出,分子筛液进行洗涤和干燥,得到SAPO类分子筛原粉。
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