| 发明名称 | 一种2-氯嘧啶的合成方法 | ||
| 摘要 | 本发明公开了一种2-氯嘧啶的合成方法。本发明合成方法将双氰胺与在2～6℃下溶解于硫酸中，而后在50～60℃加热下使之水解反应4～6h，得到硫酸胍，接着与1-溴-1-乙酰基-3,3-二氯丙烷(式E)在质量浓度为94～96wt％硫酸存在下，于50～60℃下环化反应5～8h，得到2-氨基嘧啶和2-氨基-5-溴嘧啶，同时2-氨基-5-溴嘧啶在钯炭催化剂和氧化镁的催化下于55～65℃下加氢被还原成2-氨基嘧啶，最后将2-氨基嘧啶以NaNO<sub>2</sub>、HCl和ZnCl<sub>2</sub>为催化剂，在-10～5℃下被还原即得到产品。通过上述的制备路线，获得了纯度较高、收率较高的2-氯嘧啶。 | ||
| 申请公布号 | CN104402830A | 申请公布日期 | 2015.03.11 |
| 申请号 | CN201410708552.8 | 申请日期 | 2014.11.27 |
| 申请人 | 太仓运通生物化工有限公司 | 发明人 | 张卫东 |
| 分类号 | C07D239/30(2006.01)I | 主分类号 | C07D239/30(2006.01)I |
| 代理机构 | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人 | 巩克栋;杨晞 |
| 主权项 | 一种制备2‑氯嘧啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将双氰胺(式A)与在2～6℃下溶解于硫酸中，而后在50～60℃加热下使之水解反应4～6h，得到硫酸胍(式B)，反应式如下，<img file="FDA0000618542170000011.GIF" wi="1660" he="392" />(2)将硫酸胍与1‑溴‑1‑乙酰基‑3,3‑二氯丙烷(式E)在质量浓度为94～96wt％硫酸存在下，于50～60℃下环化反应5～8h，得到2‑氨基嘧啶(式C)和2‑氨基‑5‑溴嘧啶(式F)，反应式如下，<img file="FDA0000618542170000012.GIF" wi="1926" he="574" />同时将2‑氨基‑5‑溴嘧啶以混合有钯炭催化剂和氧化镁的催化下通入氢气，于55～65℃下还原反应13～20h，得到2‑氨基嘧啶，反应式如下，<img file="FDA0000618542170000013.GIF" wi="1148" he="472" />(3)将2‑氨基嘧啶以NaNO<sub>2</sub>、HCl和ZnCl<sub>2</sub>为催化剂，在‑10～5℃下被还原，得到2‑氯嘧啶(式D)，反应式如下，<img file="FDA0000618542170000021.GIF" wi="1360" he="535" /> | ||
| 地址 | 215400 江苏省苏州市太仓港港口开发区石化区滨海路12号 | ||