一种从紫丁香中同时分离制备紫丁香苷和橄榄苦苷的方法

摘要

本发明公开了一种从紫丁香中同时分离制备紫丁香苷和橄榄苦苷的方法，以紫丁香(Syringa oblata Lindl.)小枝为原料，采用匀浆法提取，大孔树脂柱吸附后，再以两种不同浓度乙醇溶液梯度洗脱，然后分别用硅胶柱层析分离，重结晶，可得紫丁香苷晶体及橄榄苦苷晶体。本发明包括紫丁香中紫丁香苷、橄榄苦苷的提取、大孔树脂和硅胶柱分离等工艺，具有原料成本低、工艺简单、所用溶剂和树脂均可回收使用等优点；本发明所得两种产物纯度均大于95％，适宜进行大规模工业化生产。

主权项

一种从紫丁香中同时分离制备紫丁香苷和橄榄苦苷的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将干燥的紫丁香小枝切短至1～2cm，加入10～20倍量浓度为30～60％乙醇溶液匀浆提取2～3次，每次匀浆5～10min，将提取的溶液合并后过滤、减压浓缩回收乙醇，得提取液；S2、将步骤S1所得的提取液用大孔树脂柱以2～3BV/h流速吸附后，用浓度为15％～25％的乙醇4～6BV及浓度为35～45％的乙醇溶液6～8BV进行梯度洗脱，合并相同浓度的乙醇洗脱液，减压浓缩后冷冻干燥分别得紫丁香苷粗品、橄榄苦苷粗品；S3、将步骤S2所得的紫丁香苷粗品干法上硅胶柱层析，用乙酸乙酯、甲醇、水混合液作为洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液，浓缩后用甲醇重结晶2～3次，得纯度大于97％的紫丁香苷晶体；S4、将步骤S2所得的橄榄苦苷粗品干法上硅胶柱层析，用乙酸乙酯、甲醇、水混合液作为洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液，浓缩后静置，析出橄榄苦苷结晶，用无水乙醇重结晶2～3次，得纯度大于95％的橄榄苦苷晶体。