一种由香兰素制备原儿茶醛的方法

摘要

本发明涉及一种由香兰素制备原儿茶醛的方法，该方法包括如下步骤：(1)向反应器中加入香兰素和溶剂，溶剂用量为1～10毫升/克香兰素；充分搅拌后加入脱甲基试剂，其用量与香兰素的摩尔比为香兰素∶脱甲基试剂＝1∶0.6～1.6；(2)将反应器的温度保持在0～10℃之间，加入吡啶，吡啶用量为0.5～2.6毫升/克香兰素；(3)将反应体系升温至30～90℃，反应2～16h；(4)在搅拌条件下加入质量百分浓度为12％的稀盐酸，酸化至pH值为2～4，继续搅拌0.5～1.0h后停止反应；(5)将反应液用二氯甲烷萃取；(6)再用乙酸乙酯萃取萃余相，再经干燥、蒸馏、精制得原儿茶醛。本发明使用环境友好的碳酸酯类溶剂代替二氯甲烷溶剂，提高了反应温度，大大缩短了反应时间；当采用ZnCl₂为脱甲基试剂时，可减轻因使用AlCl₃而造成的设备腐蚀问题。

主权项

一种由香兰素制备原儿茶醛的方法，其特征步骤如下：(1)向装有搅拌和冷凝回流装置的三口烧瓶中加入7.8g(51mmol)香兰素和30ml碳酸二甲酯，充分搅拌后，加入ZnCl₂；其中，ZnCl₂与香兰素的摩尔比为1.3:1；(2)待固体溶解后，将三口烧瓶置于冰水浴中，保持其温度0～5℃；搅拌下加入13.5ml吡啶；(3)将反应体系升温至80℃，反应4小时；(4)待反应体系温度降至室温后，搅拌条件下加入70ml质量分数为12％的稀盐酸至pH值为2，继续搅拌1.0小时后停止反应；(5)将反应液倒入分液漏斗中，静置，用二氯甲烷分三次萃取水相中未反应的香兰素，其中，每次用二氯甲烷20mL，然后减压蒸馏除去二氯甲烷，回收未反应的香兰素；(6)用乙酸乙酯分四次萃取上述萃余相中的原儿茶醛，其中，每次用乙酸乙酯40mL，再经无水硫酸钠干燥、减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到原儿茶醛粗品；(7)将所得原儿茶醛粗品溶于4倍质量的水中，搅拌下升温至60～70℃；待原儿茶醛溶解后，加入2％粗品质量的果壳活性炭，并于70～80℃间搅拌1小时进行吸附脱色；趁热过滤除去活性炭，待滤液冷却，晶体完全析出后，过滤得淡黄色原儿茶醛晶体。