一种芳香基磷酯高效阻燃剂及其合成方法

摘要

本发明涉及一类具有高纯度、无卤环保、分子量大的芳香基磷酯阻燃剂；制备方法是以一元酚、二元酚及含有两个酚羟基的酚类衍生物、三氯氧磷为主要原料，在100-200℃，催化剂、溶剂存在、惰性气体条件下，制得粗品，经过酸洗、碱洗分水，减压干燥，即可得到成品。本发明提出的芳香基磷酯阻燃剂的生产可以在简单的设备条件和要求下完成，且后续提纯分离简单易行，便于操作。

主权项

一种芳香基磷酯阻燃化合物，其特征在于，具有下述结构： 所述的芳香基磷酯阻燃化合物采用以下方法合成：在1000ml三口烧瓶依次加入2,6‑二甲酚372.1g，催化剂无水氯化镁3.84g，二甲苯50ml，氮气置换空气10min后，冷凝回流条件下，升温至100‑190℃，开始滴加三氯氧磷238.85g，时间为2小时，滴加完后，反应4‑8小时，‑0.08MPa以上真空条件下反应2小时，得到中间体A1； 在1000ml三口烧瓶中依次加入双酚A 342g,催化剂三氯化铝1.58g，二甲苯30ml，氮气置换空气10分钟后，冷凝回流条件下，升温至140‑190℃，开始滴加三氯氧磷79.05g，时间为1小时，滴加完后，反应4‑8小时，‑0.08MPa以上真空条件下反应2小时，得到中间体B1； 在1000ml三口烧瓶中，将中间体B1一次性加入，加入二甲苯100ml，催化剂氯化镁1.93g，冷凝回流条件下，升温至120‑200℃开始滴加中间体A1，时间为2小时，滴加完成后反应4‑8小时，‑0.08MPa以上真空条件下反应2小时，得到粗品； 降温至室温，转入2000ml三口烧瓶中，加入500ml二甲苯，150ml 10％盐酸搅拌30min，转入分液漏斗，静置30分钟后分水收集有机层至2000ml三口烧瓶，加入6％氢氧化钠350ml,70℃搅拌30分钟，转入分液漏斗，静置30min后分水收集有机层，减压蒸馏得成品678.1g，液相色谱检测纯度为97.76％，收率为93.11％。