二甲基环硅氧烷混合标准品的制备工艺及作为定性用标准品的应用

摘要

本发明公开了二甲基环硅氧烷混合标准品的制备工艺，包括步骤：1）将硅橡胶生胶用无水乙醚溶解，充分搅拌；2）搅拌同时加入甲醇，使得硅橡胶凝聚沉淀，充分静置，取上清液；3）将上步所得的上清液蒸馏除去乙醚与甲醇；4）将除去乙醚与甲醇的残余物中加入正己烷与水，水蒸气蒸馏，收集正己烷层，蒸出水层再用正己烷萃取，合并正己烷层，定容，得到含有各二甲基环硅氧烷单体的浓溶液；5）分析浓溶液中的各二甲基环硅氧烷单体的含量，并调整其中的D5单体的含量至48-52mg/L，即得到混合标准品。本发明也公开了二甲基环硅氧烷混合标准品作为定性用标准品的应用。本发明可以便利地制备定性用二甲基环硅氧烷混标。不需寻找D4-D10共7个单标来配制混标。

主权项

二甲基环硅氧烷混合标准品的制备工艺，包括以下步骤：1）将硅橡胶生胶用无水乙醚浸泡至溶解，充分搅拌；2）搅拌同时加入甲醇，使得硅橡胶凝聚沉淀，充分静置，取上清液；3）将上步所得的上清液蒸馏除去乙醚与甲醇；4）将除去乙醚与甲醇的残余物中加入正己烷与水，水蒸气蒸馏，收集正己烷层，蒸出水层再用正己烷萃取，合并正己烷层，定容，得到含有八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷、十六甲基环八硅氧烷、十八甲基环九硅氧烷、二十甲基环十硅氧烷各二甲基环硅氧烷单体的浓溶液；5）分析上述浓溶液中的各二甲基环硅氧烷单体的含量，并调整其中的十甲基环五硅氧烷单体的含量至48‑52mg/L，即得到混合标准品；步骤1）中，硅橡胶生胶和无水乙醚的用量比为1g：（4.8‑5.2）ml；步骤1）中硅橡胶生胶与步骤2）中甲醇的用量比为1g：（2.8‑3.2）ml；步骤1）中硅橡胶生胶与步骤4）中残余物中加入的正己烷的用量比为50g：（4.8‑5.2）ml；步骤1）中硅橡胶生胶与步骤4）中残余物中加入的水的用量比为50g：（95‑105）ml；步骤4）中，残余物中加入的正己烷与萃取蒸出水层所用的正己烷的体积比为1：（0.8‑1.2）。