发明名称 一种磁性水溶性富勒烯及其制备方法和应用
摘要 本发明涉及磁性水溶性富勒烯及其制备方法和应用,有效解决富勒烯水溶性弱,相容性低,靶向性差的问题,方法是,将富勒烯溶于甲苯中,加入氢化钠、溴代丙二酸二乙酯,氮气保护,搅拌,除去氢化钠、甲苯,干燥得溴代丙二酸二乙酯取代的富勒烯加入甲苯中,水解至甲苯相无色,加入浓盐酸,过滤得滤饼,除去不溶物及甲醇,干燥,得丙二酸取代的富勒烯溶解于乙二醇和二缩醇混合溶剂中,加入醋酸钠、三价铁盐反应后,洗涤,干燥,得四氧化三铁负载的富勒烯与氨基水溶性物质、EDC•HCl超声分散于磷酸盐中,避光反应后抽滤,干燥,得到磁性水溶性富勒烯;具有磁靶向性好,水分散性强,对生物体的毒性很低,物理以及化学稳定性良好,质量好,成本低。
申请公布号 CN103230604B 申请公布日期 2015.03.11
申请号 CN201310138295.4 申请日期 2013.04.19
申请人 郑州大学 发明人 史进进;余晓媛;王蕾;张静;张振中;马柔柔;刘艳;刘瑞瑗;高君;潘晶晶
分类号 A61K49/06(2006.01)I;A61K41/00(2006.01)I;A61K47/32(2006.01)I;A61K47/34(2006.01)I;A61K47/02(2006.01)I;A61K47/04(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I 主分类号 A61K49/06(2006.01)I
代理机构 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 代理人 聂孟民
主权项 一种磁性水溶性富勒烯,其特征在于,在富勒烯分子上负载有磁性的四氧化三铁和亲水性基团,所述的四氧化三铁和富勒烯的质量含量比为1‑10:1,富勒烯为C<sub>60</sub>富勒烯,由以下步骤实现:1)将富勒烯100mg溶于100ml甲苯中,加入氢化钠0.5g,搅拌均匀后加入0.3ml溴代丙二酸二乙酯,在氮气保护下,室温15‑25℃继续搅拌5h,过滤除去氢化钠,旋蒸除去甲苯,60℃抽真空干燥24h,得到溴代丙二酸二乙酯取代的富勒烯;2)将上述溴代丙二酸二乙酯取代的富勒烯和氢化钠1g加入50ml甲苯中,80℃水解至甲苯相无色,倒去甲苯,加入20ml浓盐酸,过滤得滤饼,取滤饼溶于100ml甲醇中,过滤除去不溶物,旋蒸除去甲醇,60℃抽真空干燥24h,得到分子式为C<sub>60</sub>‑COOH的丙二酸取代的富勒烯;3)将上述丙二酸取代的富勒烯50mg,充分溶解于20ml由乙二醇和二缩醇按照体积比1:19组成的混合溶剂中,加入醋酸钠1.5g,三价铁盐0.54g,超声充分溶解后将上述反应体系转移至反应釜中,200℃反应10h后,所得产物分别用无水乙醇洗涤3次,超纯水洗涤5次,60℃抽真空干燥24h,得到分子式为C<sub>60</sub>‑COOH‑Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>的四氧化三铁负载的富勒烯;所述的三价铁盐为三氯化铁、溴化铁、碘酸铁、高氯酸铁、次氯酸铁、硝酸铁、硫酸铁、硫化铁、磷酸铁、磷酸一氢铁、磷酸二氢铁、碳酸铁、醋酸铁、硅酸铁、高锰酸铁、硫氰酸铁中的任一种;4)将上述四氧化三铁负载的富勒烯50mg,氨基水溶性物质200mg和1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐100mg超声充分分散于50ml磷酸盐缓冲液中,避光室温15‑25℃反应24h,反应结束后用无水乙醇使其沉淀,抽滤,无水乙醇洗涤10次,60℃抽真空干燥24h,得到磁性水溶性富勒烯;所述的氨基水溶性物质为氨基聚乙二醇2000 、氨基聚乙二醇4000、氨基聚乙二醇6000、氨基聚乙二醇8000、聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、氨基透明质酸、叶酸、氨基酸、核酸、氨基糖类、氨基淀粉类、氨基纤维素中的任一种。
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